【轻工行业标准(QB)】 天然十六十八烷醇试验方法

中华人民共和国轻工行业标准
天然十六十八烷醇试验方法
主题内容与适用范围
本标准规定了天然十六十八烷醇的试验方法。QB1226—91
本标准适用于以天然油脂为原料经氢化蒸馏制得的以十六醇、十八醇为主的混合醇。2样品制备
须将样品熔融混勾后方可取样试验。3熔点的测量
当试样因熔融而在毛细管内上升的初始温度，即为试样的熔点。3.1仪器
熔点测定装置：见图1。
#电电
图1熔点测定装置
1--温度计；2--固定夹；3-毛细管；4--烧杯；5--磁力加热搅拌器；6-搅拌棒b.
烧杯：600ml.
水银温度计（GB514）：30～100℃C，分度值0.2℃，需经校准。中华人民共和国轻工业部1991-09-10批准326
1992-04-01实施
QB 1226—91
d.开口毛细管：硬质玻璃，管壁均勾，厚度约0.15mm，内径约1mm，长度约80mm。3.2试验程序
3.2.1将样品加热熔融，用开口毛细管吸取试样至10mm高度，置于冰上1h，将毛细管用橡皮圈固定在温度计上，使样品层位于水银球中部高度。将带有样品毛细管的温度计垂直漫人冷水浴中，使试样的上端在液面下30mm处。
3.2.2搅拌，控制速度以不产生涡流为宜，以每分钟1～2℃的速率加热，至样品熔点前约10℃时，调节热源使温度每分钟上升0.5℃左右。当毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度即为试样的熔点。3.2.3以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的熔点，以摄氏度（℃)表示。3.3精密度
平行测定结果与其算术平均值之差不超过0.2℃。4色泽的测定（铂-钴色度法）
用铂-钻色度标准溶液作为标准色，目测比较确定与脂肪醇试样色泽相近的标准色，以Hazen表示。4.1试剂
试验中应使用分析纯试剂和二次蒸馏水。a.
氯化钴（GB1270)；
氟铂酸钾；
盐酸(GB622)。
4.2仪器
比色管：50ml，无色，平底，具有磨砂玻塞；b.
比色架：试管托板为乳白玻璃，下面以日光灯照明；容量瓶：1000ml，棕色。
4.3标准色度溶液的配制
4.3.1标准色度原液的配制
准确称取1.2450g氯铂酸钾和1.0000g氯化钻。溶于100mL盐酸中，然后用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液为500Hazen标准色度原液。该溶液应贮于棕色瓶中，置暗处保存，有效期为六个月。4.3.2标准色度比较溶液的配制
为了配制--系列预计色度范围的标准色度溶液，可取不同量的500Hazen原液，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至100mL，即可制得所需Hazen数的标准色度溶液。所需原液体积由式(1)给出。VX100
式中：V--配制100mLNHazen标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积，mL；N---欲配制的标准色度比较溶液的Hazen数。.(1)
配制好的标准色度比较溶液转人具有磨口塞的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。4.4试验程序
将试样加热至75土5C，待全部熔化后，立即倒人预先温热过的试管中。用肉眼观察，应是透明油状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进行比色观察。取·系列颜色相同，高度相等的比色管，一支注人50mL试样，其余比色管分别注人相同体积的不同标准色度比较溶液，置于比色架中，比色管外套黑纸筒，避免侧射光影响。在白光照明背景下，沿轴线方向，用目测法比较样品与标准色度比较溶液的颜色，选择与试样色泽相近的标准色度比较溶液的Hazen数作为试样的色泽，若试样色泽界于二者之间时应取较高值的Hazen数作为试样的色泽。4.5精密度
QB1226—91
平行测定结果的允许误差应不超过5Hazen。5酸值的测定
中和脂肪醇样品1g的酸度所需氢氧化钾的毫克数称为酸值。5.1试剂
所用试剂应为分析纯。
氢氧化钾（GB2306）0.05mol/L标准乙醇溶液；a.
b.95%乙醇(GB679)：用碱中和至酚酰呈中性；c.
酚酸（GB10729）：1%乙醇溶液。5.2仪器
滴定管：j0mL，分度0.02mL；
b．锥形瓶：250mL。
5.3试验程序
称取样品约10g（准确至0.0002g）置于锥形瓶中，加人中性乙醇50mL，加热使样品溶解后，加入酚酸指示剂2～3滴，用氢氧化钾标准溶液【5.1a】滴定至与中和乙醇相同的粉红色，且保持15s不褪色为终点。
5.4分析结果计算
脂肪醇的酸值Xi，以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g）表示，由式（2)给出。X,=
式中：
氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L；cV.×56.11
V，用于滴定的氢氧化钾标准乙醇溶液的体积，mL;试样的质量，g；
m, ---
氢氧化钾的毫摩尔质量，mg/mmol。56.11—
以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的酸值。5.5精密度
平行测定结果与其算术平均值之差应不超过0.05mgKOH/g。6皂化值的测定
皂化脂肪醇样品1g所需氢氧化钾的克数称为脂肪醇的皂化值。6.1试剂
所用试剂应为分析纯。
95%乙醇(GB679)：用碱中和至酚呈中性；氢氧化钾（GB2306）：0.5mol/L乙醇溶液；b.
称取氢氧化钾33g溶于30mL蒸馏水中，用乙醇（6.1a)稀释至1000mL，放置24h，取清液使用。c.
盐酸（GB622）：0.5mol/L标准溶液；酚醚(GB10729)：1%乙醇溶液。
6.2仪器
锥形瓶：250mL（磨口，无硼耐碱）；回流冷凝管：具磨砂接头与锥形瓶磨口相配；滴定管：50ml、分度0.1ml；
移液管：50mL：
水浴或电热板。
6.3试验程序
QB 1226—91
称取样品10g（准确至0.0002g）置于锥形瓶（6.2a）中，用移液管移人0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液50mL，装上回流冷凝管，加热回流1h。用少量无二氧化碳蒸馏水冲洗冷凝管壁，趁热取下锥形瓶，加酚酸2～3滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点。同时做空白试验。
6.4分析结果计算
脂肪醇的皂化值X2以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g)表示，由式（3)给出。(V。- V,)Xc2 X56. 11
式中;V。-
空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，mL；样品测定耗用盐酸标准溶液的体积.mL；盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
试样的质量·g；
-~氢氧化钾的毫摩尔质量,mg/m mol。56.11--
以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的皂化值。6.5精密度
平行测定结果与其算术平均值之差应不超过0.2mgKOH/g。7碘值的测定
脂肪醇样品每100g吸收碘的克数，称为碘值。7.1试剂与溶液
所用试剂应为分析纯。
a.四氯化碳(GB688)或三氯甲烷(GB682)；ICI)=0.2mol/L冰乙酸溶液（韦氏溶液）；b．氯化碘:c(云
溶解氯化碘16.2g于1000mL冰乙酸中，或按如下方法配制：称取碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，通干燥氯气至溶液由棕色变成桔红色为止。通氯气前后按空自测定标定0.1mol/L硫代硫酸钠消耗的毫升数，后者应为前者的二倍，若超过.倍，必须用预留的碘液调整：
碘化钾（GB1272）：10%水溶液；硫代硫酸钠（GB637)：c(NazS,O,）=0.1mol/1标准溶液；1%淀粉指示剂;
冰乙酸(GB676)。
7.2仪器
碘量瓶：250mL；
移液管：20ml；
量筒：10mL；
碱式滴定管（棕色）：50mL，分度0.1ml。7.3试验程序此内容来自标准下载网
准确称取样品5g（准确至0.0002g）于碘量瓶中，用量简加四氟化碳或三氯甲烷20ml.溶解。精确移人20mlL韦氏液。塞紧瓶塞，加少量碘化钾溶液封1。慢慢摇匀后，于室温暗处放置60min，取出碘量瓶，加碘化钾溶液20ml.及水50mL，用0.1mo/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至液体呈淡黄色时，加约1mL淀粉指示剂，再继续滴定到蓝色消失为终点。同时按相同条件做空白试验。
7.4分析结果计算
QB 1226—91
脂舫醇碘值X：，以克碘每100g(glz/100g）表示，由式（4)给出。X, - (V-V)XcX0. 126 9X100
滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；+ V
V.---样品测定耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml..(3-…--硫代硫酸钠（NazS,O)标准溶液的浓度，mol/L，m-样品的质最·g;
0.1269---碘原子的整摩尔质量，g/mmol。以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的碘值。7.5精密度
平行测定的结果与其算术平均值的差应不超过0.1gI2/100g。注：如样品测定耗用的硫代硫酸钠溶液少于空白试验的一半，应减少称样量重新测定。8羟值的测定
中和使1g脂肪醇乙酰化的乙酸所消耗的氢氧化钾毫克数。羟值的测定有化学法和色谱法两种，本标准以化学法为仲裁法。8.1试剂
所用试剂应为分析纯。
氢氧化钾（GB2306）：0.5mol/L.标准溶液；Z酸酐(GB G77);
吡啶（GB689）：无水；
酚酞（GB10729）：1%乙醇溶液；95%乙醇（(;B679)：用碱中和至酚酸皇中性；乙酰化试剂：吡啶：乙酸酐为4：1。8.2仪器
锥形瓶：250ml，具有磨；
空气冷凝管：长度至少1.5m，带有磨口接头，与锥形瓶相配；甘油浴：控温范围96～99（；
滴定管：50ml分度0.1mL，
移液管：3ml.
8.3试验程序
称取样品0.5~~1g（准确至0.0002g）于锥形瓶（8.2a）中，精确移人乙酰化试剂3ml.，将空冷凝管装于瓶上，置锥形瓶于温度保持在96～99℃的甘油浴中，使锥形瓶底部没人甘油约1cm处，加热1l1。取出锥形瓶，稍冷，加入蒸馏水1mL，摇匀后再放到96-~99（甘油浴中加热5min。取出锥形瓶，冷却至塞激，用中性乙醇50mL（8.1e)冲洗空气冷凝管内壁及锥形瓶内。待内容物溶匀后，加人酚酸指示剂2~3滴，用氢氧化钾标准溶液（8.1a）滴定至微红色，持续30s为终点。间时做空自试验。
8.4分析结果计算
脂肪醇的羟值X（mgKOH/g）由式（5)给出。X,=(VoV)××56. 11
武中Ww
--空用试验耗用氢氧化钾标准溶液的体积，ml；(5)
QB 1226 ---91
V----样品测定耗用氢氧化钾标准溶液的体积，ml;c….氮氧化钾标准溶液的浓度，mol/L；样品的质量，g；
56.11--氢氧化钾（KOH)的毫摩尔质量，mg/mmol。以两个平行测定结果的算术平均值作为脂肪醇的羟值8.5精密度
平行测定结果与其算术平均值之差应不超过3mgKOH/g。9主组分含量、总羟值及烷烃含量的测定应用气相色谱法分离测定天然十六十八烷醇主组分含量、烷烃含量及总羟值。9.1试剂与材料
无水乙醇（GB678)；分析纯；
载气：氨气或氮气，纯度大于99.9%；燃气：氢气，纯度大于99.9%；
助燃气：二次净化空气；
担体：ChromosorbT或60~~80月101硅烷化白色担体。9.2仪器
9.2.1色谱仪，具有如下部分；
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：能使脂肪醇中各组分及杂质很好分离的填充柱或毛细管柱；b.
填充柱：不锈钢或玻璃柱管，内径约2mm或4mm，长度2m，内装有担体（9.1e）涂覆约5%SF-30）或3%~~5%0V-101固定液的固定相，或具有相当效能的其他填充柱。毛细管柱：具有相当或更佳的分离效能。c数据处理器：记录仪和电子积分仪。9.2.2微量注射器：1ul。
9.3色谱分析条件
根据选用的色谱柱设定色谱条件。填充柱的参考条件如下：a.
汽化室温度：250～300C；
柱温：
程序升温：初始温度120℃，升温速度8C/min，终温240C；恒温：170~~200℃。
检测器温度：250300℃；
燃气流量：30ml./min，
助燃气流量：300mL/min；
载气流量：30mL/min；
样品稀释：按样品：无水乙醇为1：3（或1：5)稀释；进样量：0.05~~0.1μl；
FID量程:10~9~~10~。
9.4试验程序
9.4.1根据选定仪器的使用说明，按色谱分析条件操作。在选定进样量时，要求使各色谱峰分开，不能重叠。9.4.2采用修正面积归-~法进行定量分析9.4.3可采用记录仪或电子积分仪处理危谱信号数据，331
典型色谱图见图2.
LOHINI V-
9.5结果计算
9.5.1脂肪醇主组分含量的计算
QB 1226—91
图2典型色谱图例
脂肪醇i组分的X,(%)由式(6)给出。X(%)=
ZAROH+
式中：A,ROH—-脂肪醇i组分的色谱峰面积；ARH—--烷烃i组分的色谱峰面积；f烷烃校正因子。
用色谱标准试剂的醇、烷烃配置标样（各醇、烷烃的称量与样品组分比例相近），在与样品分析操作条件相间下进行色谱分析。
SkH XmROH
SROHXmRH
式中：mRH…-标样中各烷烃组分质量的和；mKOH\·--标样中各醇组分质量的和；SR一标样中各烷烃组分色谱峰面积的和SRoH…--标样中各醇组分色谱峰面积的和。脂肪醇主组分含量为（X16+X)%。332
QB1226—91
以平行测定(C1。十-Cl)两个结果的算术平均值作为脂肪醇的主组分含量。9.5.2烷烃含量的计算
脂肪醇中烷烃含量RH(%)由式(8)给出。ZARH
RH(%) =
式中：A;RH—
烷烃i组分色谱蜂面积；
脂肪醇组分色谱蜂面积
一烷烃校正因子。
以平行测定两个结果的算术平均值作为脂肪醇中的烷烃含量。9.5.3脂肪醇总羟值的计算
脂肪醇的总羟值HV由式(9)给出。HV=ZX,HV
式中：X,-
脂肪醇i组分的含量，%；
HV;—脂肪醇i组分的理论羟值,mgKOH/g。Clo～C2烷醇的理论羟值如下：
C1o-355 C12=301 C14=262 C1e=231 C1s=207C2o=188以平行测定两个结果的算术平均值作为脂肪醇的总羟值9.6精密度
脂肪醇主组分(C16十C18)平行测定二个结果的差应不超过0.4。烷烃含量平行测定两个结果与平均值的差应不超过0.5。总羟值平行测定两个结果的差应不超过平均值的3%。附加说明：
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海油脂化工厂负责起草，由大连油脂化学厂、无锡合成化工厂参加起草。本标准主要起草人沈树生、陆弗汉俭、郭曼玲、朱秀芬。(8)
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