【化工行业标准(HG)】 农药原药产品标准编写规范

HG/T 2467.1—1996
HG/T2467一93《农药产品标准编写规范》行业标准，是以原农药国家、行业标准为基础，吸收了国际农药标准和国外先进标准的共同点和长处，按照GB1.1一87《标准化工作导则》的编写要求制定的。1993年，根据IEC/ISO导则第3部分《国际标准的起草和表述规则》，对GB1.1一87进行了修订，并要求从1995年起，执行GB/T1.1—1993。因此按照GB1.1-87编写的HG/T2467—93,也应及时作相应的修订，以满足编写新制定、修订的农药产品国家标、行业标准、地方标准和企业标准的需求。本标准修订要点如下：bzxz.net
1．增加了前言,确定了前言应包括的主要内容；2．将第1章的标题“主题内容与适用范围”改为“范围”；3．在引用标准前，加了一段规定的导语；4．取消产品分类一章；
5．将第3章的标题“技术要求”改为“要求”；6．取消了检验规则一章，将该章的取样方法改为抽样”，放人试验方法一章的开头，作为其中的一条，考虑到农药产品标准大都是强制性的特点，仍保留了产品的检验与验收规则要素，放在试验方法一章的最末，也作为其中的一条；7．原第7章的标志、包装、运输和贮存标题，改为标志、标签、包装、贮运，作为修订版的第5章；8．对原标准的个别地方，也做了修改补充。如明确了极限数值的处理采用修约值比较法。本标准自实施之日起，代替HG/T2467—93。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草。本标准由中国人民解放军第九七一五工厂参加起草。本标准主要起草人：侯宇凯、王学诚、赵欣昕、杨建、楼少巍。241
HG/T2467.1—1996
1.专用部分信息
产品标准前言应包括的内容
指明采用国际标准或国外先进标准的采用程度和版本，说明对国际导则或其他类似标准规范与文件的采用情况。
一指明与采用对象的主要技术差异及简要理由；与前版的重要技术内容改变情况的说明；与其他标准文件或其他文件的关系的说明；实施过渡期的要求；该标准导致废止或代替其他标准文件的全部或一部分的说明；指明哪些附录是标准的附录，哪些是提示的附录。2.基本部分信息
本标准由提出。
本标准由归口。
本标准起草单位：当要时，可指明负责起草单位和参加起草单位。本标准主要起草人：一般不超过5人。242
中华人民共和国化工行业标准
农药原药产品标准编写规范
HG/T 2467.11996
本标准规定了农药原药产品标准编写规范，适用于编写相应的农药产品国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。
..·（通用名)其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：
商品名称：
CIPAC数字代号：
化学名称：
结构式：
实验式：
相对分子质量（按19××国际相对原子质量计）：生物活性·（杀虫、杀螨、杀菌、除草·）熔点℃
沸点··℃
蒸气压（20℃)：·Pa
溶解度（g/L，20℃)：
稳定性：（对酸、碱、光、热的稳定程度、半衰期）范围
本标准规定了…（通用名)原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由（通用名)及其生产中产生的杂质组成的·(通用名)原药。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。引用标准的排列顺序为先国内后国外；各级标准应逐级排列，先国家标准后行业标准；同一级标准，按标准号的顺序排列；不同行业的标准，按标准代号的字母顺序排列。GB/T 601一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600—79(89）农药水分测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T160579（89）商品农药采样方法GB3796--83农药包装通则
GB/T4946—85气相色谱法术语
中华人民共和国化学工业部1996-04-08批准1996-09-01实施
3要求
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3.1外观：应说明原药的颜色、物理状态、形状等。3.2.·（通用名）原药应符合表1要求。表1……（通用名)原药控制项目指标项
（通用名称)含量，%
.（有害杂质名称含量，%
水分，%
固体不溶物
优等品
酸度(以H,SO 计)[或碱度(以 NaOH计)),%指
一等品
合格品
注：所列项目不是详尽无遗的，也不是任何原药标准都需全部包括的，可根据不同农药产品的实际情况，加以增减。
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605中“原药采样”（如原药为固体）以及“乳液和液体状态的采样”（如原药为液体）方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量一般应不少于250g（或250mL）。4.2鉴别试验
当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。如果采用色谱【气谱(GC）、高效液谱（HPLC)、薄层色谱（TLC))法和红外光谱（IR)法，建议作如下表述：GC,HPLC-
本鉴别试验可与…（通用名）含量的测定同时进行（如有效体含量的测定亦采用相同方法）。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液（通用名）色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。IR试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。TLC试样溶液经展开得到的某一斑点与同时展开的标样溶液的斑点，其R，值应-致。注：对标准中没有的试验方法，应写明具体试验条件和操作步骤。4.3··（通用名）含量的测定（以气相色谱内标法为例）4.3.1方法提要
试样用溶解，以为内标物，使用·%（固定液）（载体为填充物的玻璃（不锈钢)柱和检测器，对试样中的…通用名)进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液
试剂(写出名称)；
··（通用名)标样：已知含量，≥%；内标物.…，应不含有干扰分析的杂质；固定液：
载体：（写明处理方法和粒度范围）；内标溶液：（写明具体配制和保存方法）；4.3.3仪器
气相色谱仪·具·检测器；
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色谱数据处理机（或记录仪，满量程mv）；色谱柱mXmm(id)柱;
柱填充物·....（固定液）涂在.（载体）（μm）上，固定液.（载体十固定液）·100（m4.3.4色谱柱的制备
a）固定液的涂渍
按照具体的涂渍方法编写
b）色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c）色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以mL/min的流量通人载气（N2)，分阶段升温至℃，并在此温度下，至少老化h。d）色谱柱的钝化（如需要，按不同的钝化方法编写）。4.3.5气相色谱操作条件（以FID检测器为例）温度（℃)·柱室，气化室,检测器室；气体流量（mL/min）：载气（N2)，氢气，空气保留时间（附典型气相色谱图）（min）··（通用名），内标物，杂质（名称）.…上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.6测定步骤
a）标样溶液的配制
根据具体配制方法编写。
b）试样溶液的配制
根据具体配制方法编写。
c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中（通用名）与内标物峰面积（峰高）之比，分别进行平均。.（通用名)质量百分含X，，按式(1)计算：Xi = 2:mP
标样溶液中，··（通用名)与内标物峰面积（峰高)比的平均值；式中：ri—
r2—试样溶液中，…（通用名)与内标物峰面积(峰高)比的平均值；mi-
（通用名）标样的质量，g；
m2————试样的质量,g,
标样中（通用名）的质量百分含量。P.
也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效体含量。4.3.8允许差
两次平行测定结果之差，应不大于%。4.4（有害杂质名称)含量的测定1)
按采用的具体测定方法编写。
4.5水分的测定
HG/T 2467. 1--1996
按GB/T1600中的卡尔·费休法（当水分<1.0%时)或共沸蒸馏法（当水分≥1.0%时）进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.6·中固体不溶物的测定（以丙酮不溶物为例)4.6. 1试剂
丙酮：经无水硫酸钠干燥。
4.6.2仪器
锥形烧瓶：具玻璃磨口接头，250mL；回流冷凝器：与锥形烧瓶配套；古氏或玻璃砂芯埚：3*；
烘箱：（110±2)℃。
4.6.3测定步骤
称取10g试样（精确至0.01g），放人锥形瓶中，加人50mL丙酮，加热回流至所有可溶物溶解。用已恒重的过滤溶液，再用60mL丙酮，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将埚置于110℃烘箱中干燥30min，取出冷至室温，称量。丙酮中固体不溶物的质量百分含量Xs，按式（3)计算：Xs= ml=mo × 100
式中：mt--恒重后与不溶物的质量，g；mo-埚的质量,g;
试样的质量，名。
4.6.4允许差
两次平行测定绩果之差应不大于%。4.7酸度(或碱度)的测定
4.7.1试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)二mol/L，按GB/T601中规定方法配制；盐酸标准滴定溶液，c(HCl)*mol/L,按GB/T 601中规定方法配制；....(3)
指示液：（说明配制方法；关于浓度单位，如指示液是固体，用g/L表示；如是液体，用%（V/V）表示。）
4.7.2测定步骤
称取g试样（精确至g），置于个250mL锥形瓶中，加人mL（溶剂），振摇使试样溶解（混匀），滴加滴（mL）指示液，用氢氧化钠（或盐酸）标准滴定溶液滴定至由·色变为色为终点。同时作空白测定。
以质量百分数表示的试样的酸度X，（以H,SO.计），按式（2-1)计算：X: = V-V)×0. 049 ×100
以质量百分数表示的试样的碱度X'2（以NaOH计），按式（2-2)计算：c(V, - V。) × 0. 040
X'2= 9
一氢氧化钠（或盐酸)标推滴定溶液的实际浓度，mol /L；式中：—
V,滴定试样溶液，消耗氢氧化钠（或盐酸）标准溶液的体积，mL，V.
一滴定空白溶液，消耗氢氧化钠（或盐酸）标准溶液的体积，mL；m
试样的质量，g；
.( 2-1)
·( 2-2)
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0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH）=1.000mol/LJ相当的以克表示的硫酸的质量。
与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1.000 mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
如试液颜色较深，用指示液难以指示终点时，可采用电位滴定法测定。4.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1·（通用名）原药的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定，作为商品流通的原药，还应有商标和生产许可证(准产证)号。5.2综合各生产厂的具体包装规定进行编写。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项、中毒症状、解毒方法和抢救措施等。例如杀硫磷，可作如下叙述：杀硫磷是一种抑制胆碱酯酶的有机磷杀虫剂。吞噬或吸入均有毒。它可以通过皮肤渗人。使用本品应带防护手套、防毒面具，穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生诊治，阿托品和解磷毒是特效解毒药，必要时作人工呼吸。5.7保证期：在规定的贮运条件下，（通用名）原药的保证期，从生产日期算起，至少为2年。在保证期内，
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