【化工行业标准(HG)】 天青石矿石中硅含量的测定 钼蓝分光光度法

中华人民共和国国家标准
天青石矿石中硅含量的测定
钼蓝分光光度法
Celestite ores
Determinatien of silicon cantent- Molybdenurblum spectrophotamctric method1主题内容与适用范围
本标准规定了钼蓝分光光度法测定天青石矿石中的硅含量，本标准适用于二氧化硅含最小于20%的天育在矿石产品。2方法提要
UDC 549. 761. 3
GB 9018, 588
2958.5-1788www.bzxz.net
试样经氢氧化钠熔融，水浸取后酸化。在pH1.1士0.2条件下，钼酸钠与硅酸牛成硅钳酸盐，在草酸~硫酸介质中用抗坏血酸将其还原为蓝色络合物。于分光光度计700～800 nm处测量其吸光度。3试剂和溶液
本方法使用一次蒸增馏水或等同纯度的水。3. 1 氢氧化钠(GB 629—81);
3.2氢氧化钠：10%溶液。贮于塑料瓶中；3.3过氟化钠；
3.4无水碳酸钠(OB639—77)；
对硝基酚:0.5%乙醇溶液；
盐酸(GB 622—77);1+1溶波;
盐酸：1+2溶液：
3.8盐酸：1-19溶液：
3.9硫酸(GB 62577):1+3溶液;
草酸(HG 3--988—76):5%溶液;
抗坏血酸：2.5%溶液（使用时配制）；3. 113
3.12销酸钠（Na,MoD-2H,0）（HGB3401一62），14%溶液。称取35g铂酸钠工塑料烧杯中，加250mL50C热水，溶解完全后，冷却至室温。将溶液转移到塑料瓶中（使用时配制并过滤）；3.13二氙化硅(高纯试剂);
3.14二氧化硅标准溶液：20.0mg/1。称取0.5000g预先在1000℃灼烧30min的二氧化硅（3.13）于蜗中。加5g无水碳酸钠（3.1)，混勺.再覆盖1g无水碳酸钠（3.4），于马弗炉中100C熔融30 min，敢出，冷却。将柑娲置丁盛有100 mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，加热轻取熔块，至溶液清亮。用热水洗出埚及盖，冷却至室温，移人1000L容最瓶巾，用水稀释至刻度，摇勾。立即将溶波移人塑料瓶中。
吸取 20.00 mL .1:述溶液置于 500 ml容量瓶中，用水稀释刻度,操匀，此溶液每毫升含 20 ug二中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988 12-01实施
氧论硅(用时配）。
4仪器
分光光度计。
5试样
GB9018.5—88
试样通过(.075mm筛(GBti003一81)，十105~110C烘至柜重，置下燥器中冷却率室温，6分析步骤
6.1按表1称取试样（称准全0.0002g）丁银娲中，加3B氢氧化钠（3.1）少许过氧化钠（3.3），盖上埚盖（留一缝断）将均埚置于马弗炉中：从低温升至300，停留10min，继续升700C：保持30min，取出冷却。将甘涡置十盛有50mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，低滑加热、浸出熔融物，用热水洗净廿蜗[必要时而2-3滴盐酸（3.8）溶解璃整1.的残留物】，按表1移入相应的穿量瓶中，迅速册规定量的盐酸(3. 6),摇,冷却、用水稀释至刻度,摔勾。用双层中速滤纸干滤。表1
二氨化佳含量，务
~ : 0 -~20
稀释用窄量随体积,mI.
加盘酸(3.6)体积,mL
6.2吸取5.00ml.滤液于100mL容垒瓶中，用水稀释至30mL。加1滴对硝基酚指示液（3.5），川氢氧化钠溶液(3.2)和盐酸(3.8)谢节溶液出黄色刚变为无色，6.34.0mL盆酸（3.7）.摇匀。加10.0mL酸钠溶液（3.12)摇匀.放置10min（此时溶液pH=1.1士0.2)。在摇动下加10mL草酸溶液（3.10)，放置5mirl。加5ml.硫酸（3.9）探勾。加2mL抗坏血酸溶液(3.11).眉水稀释至刻度,摇勺。6.40 min后，选用 1 cin吸收池：于分光光度计在700~800 nm范围，选择合适的波长，以空白试验溶液为参比溶液，在 60 min内测量具吸光度。同时作白试验，
7标准曲线的绘制
用微量滴定管带取0.00、1.00.2.00、4.00、6.00、8.00,10.00ml.二复化硅标准溶液（3.14)分别置于一组100mL容量瓶巾，用水稀释至30mL，加1滴对硝基酚指示液（3.5).用盐酸（3.8)调节溶液出黄色刚变为无件。以下按分析骤6.3、6.4条进行，以试剂空自为参比溶液-洲量其吸光度。以1001L标证比色落液所含二氧化硅的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
8结果的计算
一氧化硅（Sio,)的分含量（X）按下戏计算：X- ×10-
式中：m：一标准曲线上查得的二氧化硅黛，g；试液总体积，mL；
充许差
试样的质量，B。
GB 9018. 5—88
同一实验室内测定结果的差值应小于表2中所示值。表2
附加说明：
>1. 00~ 5. 00
25. 00 ~20. 00
(sio,)
本标准出化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标推主要起草人工和平、帝丽华，充
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。