【化工行业标准(HG)】 天青石矿石中硅含量的测定 高氯酸脱水重量法

中华人民共和国国家标准
天青石矿石中硅含量的测定
高氟酸脱水重量法
Celestite ores-Determination of silicon content—Perchloric zciddchydration gravimetric method主题内容与适用范围
本标准规定了高氟酸脱水重基法测定大青石矿石中的硅含量。本标准适用于一氨化硅含属大于15%的天青石矿石产品。2方法提要
UDC 549.761. 3
GB 9018.6—88
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试样预先在1200℃高温灼烧，除去大部分硫酸根，用氧氧化钠熔融，盐酸浸取，高氮酸蒸发尽烟，使硅酸脱水。过滤，灼烧，弥帝，用氢氣酸除硅，称呆残渣，由其失重计算二氧化硅的含基。3试剂和溶液
3.1氢氧化钠（G1629—81)，
3.2过氢化钠；
3.3盐酸(GB622—77);
3.4盐酸：1+1溶液：
3.5盐酸：119溶液；
3.6盐酸：1-99溶液：
3.7离酸(GB62377)(70%);
3.8硫酸(GB625—77):1+1溶液；3.9氢氟酸(CB620-77)(40%)。
试样通过.（75mm筛（GB6003—85）：105110℃烘至恒重，登于-燥器巾冷却至室温，5分析步骤
5.1称取0.3~~0.5g试样（弥准至0.0002%）置于刚玉埚中，送入已升温至800℃的马弗炉中，继续升温至1200，作此温度下灼烧】h.取出冷却。5.2在灼烧的试样中加4氢氧化钠（3.1）。少许过氨化钠（3.2），将坫埚置于马弗炉，出低温升到300℃，停留10min，继续升700℃，保特30min，取出冷却。将蜗置于盛有40ml.热水的250mL烧杯中，盖I表面血，立即从杯11徐徐加入30mL盐酸（3.3)，边加边摇动.避免反应太激烈，反应停止后.用少量盐酸(3.4)和热水洗净蜗。5.3将烧杯及其内容物置于电热板1:加热蒸发溶液至70mL，加10mL盐酸（3.3），25mL高氯酸中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988-12-01实施
GB9018.6—88
（3.7)，继续蒸发至目浓厚的高氯酸白烟，但避免蒸发下。5.4溶液冷却.加1.5mL盐酸（3.4)，用热水冲洗表面血及杯壁，加热搅拌溶解可溶性盐类放置片刻。
用带有少量纸浆的中速滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃榉擦净烧杯壁上的沉淀，将沉淀转移到滤纸上。用水洗烧杯2~3次，用热盐酸（3.5）洗沉淀6~7次，最后用温水洗8次以上（必须洗净高氧酸）。5.5将滤波蒸发浓缩至70mL，加15mL高氯酸（3.7)，重复蒸发至冒浓厚的高氯酸白烟，仙避免蒸发干凋、以下按分析步骤5.1条进行。其中将盐酸洗液（3.5)改用较稀盐酸洗液（3.6）。5.6将两次所得的带沉淀的滤纸置于铂埚中，小心干灰化，然后置于马弗炉中，在950C灼烧1h。取出，骨于+燥器中冷却，称量，重复灿烧至恒重。用数滴水润湿沉淀，加5滴硫酸（3.8），5~15mL氢氟酸（3.9），加热蒸发冒尽三氧化硫白烟。将埚督于马弗炉中，在950C灼烧30min，取山，置于干燥器中冷却，称最，重复灼烧至恒重，同时作空白试验。
6分析结果的计算
一氧化硅（SiO,）的方分含（X）按下式计算：(m, - m,) -(m- m) × 100
式中：，-—氢氟酸处理前沉淀与铂地埚的质量，；-一氢氟酸处理后沉淀与铂埚的质量，B；氢氟酸处现前空白试验的沉淀与铂埚的质量，吕；氢氟酸处理后空白试验的沉淀与铂增埚的质量，多；试样的质量，名。
7允许差
同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。化
15.00~25.00
25.00~35.00
附加说明：
( Sto,)
本标准中化学工业部化工矿山设计研究院归11。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起萨本标准主起草人土和半、字丽华。充