【化工行业标准(HG)】 天青石矿石中铝含量的测定 铬天青S分光光度法

中华人民共和国国家标准
天青石矿石中铝含量的测定
铬天青S分光光度法
Cclestite ores Dietermination of aluminiumcontent-
Chromazuril Sspectrophotometric method主题内容与适用范围
本标准规定广铬天青S分究光度法测定大青石矿石中的铝含量，本标准适用于氧化铅含量0.1%~1%的大青石矿石产品。2方法提要
UDC 549. 761. 3
GB 9018. 8-.- 88
2158.8-188
试样经氢氧化钠熔融，盐酸没取，以铁作载体，用六次甲基四胺使铝成氢氧化物共沉淀析出·与人锶、领等分离。沉凝用盐酸溶解，在乙酸盐缓冲溶液中，聚乙烯醇存在下，铝与铬天青S生成种紫红色络合物，于分光光度计620nm处测景其吸光度。3试剂和溶液
氢氧化钠(GB629-81)
3.2过氧化钠：
盐酸(GB62277）1+1溶液：
盐酸：1+2溶液；
盐酸:1+99 溶被;
硝酸（GB626—78）：1+1溶液；3.6
乙酸铵(GB129277);
乙酸钠（CH,COONa-3H1,O)（GB693—77)氢氧化钾（GB2306—80）：5%溶液（不含铅），贮于塑料瓶中：抗坏血酸：2.5%液（使用时配制）甲醇(GB68379);
无水乙醇(GB678—78);
六次甲基四胺（GB1400—78）：25%溶液；3.13
氮氯化铵（GB658—77）;2%溶液；3.14
甲基橙（HGB3089-59：0.1%溶液；氨水(GB631—77)：1+1溶液；
聚乙烯醇：4%溶液。溶解4g聚乙烯醉于10m，甲醇（3.11)加70mL水，加热至沸，过滤，冷3.171
却.用水稀释至100ml.，
3.18饹天青S：.1%溶液，溶解1g铬天青S于6mL硝酸（3.6)，加500mL无水乙醇（3.12)，200mL水，混与，将此液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988-12-01实施
GB 9018. 8—88
此溶液能使用14d；
3.19Z.酸盐缓冲溶液：溶解271g乙酸铵（3.7）于100mL水中，溶解109g乙酸钠（3.8）于250ml.水中，合并两种溶液，过滤，用水稀释至1000 mL，摇约；3.20氧化铝标准溶液：10.0m/L。称取0.1058g除去表面氧化物的金属铅（99.90%）置于烧杯中，加25mL盐酸（3.3），加热溶解，蒸发溶液至湿盐状，加5mL盐酸（3.3），用水冲洗烧杯，加1热溶波至盐类溶解，冷却，移入1000mL容瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。吸取25.00mL1:逆标准溶液于500mL容量瓶中，加5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每磐升含1氧化钻
3.21高铁溶液：称取1.0g一氧化一铁（不含铝）于250mL烧杯中，加25ml.缺酸（3.3）.:热浴解，冷却，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度：摄勺。4仪器
分光光度计。
5试样
试样通过0.075mm筛（GB6003—85）.下105~110r！烘至恒重，置于十爆器巾冷却至室温。6分析步骤
6.1称取0.20.38试样（称准年0.0002g）于银禺中，加g氢氧化钠（3.1).少许过氧化钠（3.2），盖上埚盖（留-一缝隙），将竭置F马弗炉中，以低湿升至300℃，停留10min，继续升至700C，保持3min，取出冷却。将址酱于250mL烧杯中，加10mL水，25mL盐酸（3.3），低温加热，没取熔融物瑕出埚，用水冲洗干净，加5mL高铁溶液（3.21)，盖上表面耻，加热至沸。6.2加水稀释至100mL，加1~2滴中基橙指示液（3.15)，加5ml.六次甲基四胺溶液（3.13)，滴水（3.16）中和至辫液早黄色，再滴加盐酸（3.3）至溶液呈红色并过量3～4滴。在搅拌下加20ml六次甲基四胺溶液（3.13）.加热煮沸1~-2min，待沉淀沉降后趁热用中速滤纸过滤，用热的氯化铵洗液(3.11)洗涤烧杯和沉淀各两次：6.3用8ml.热盐酸（3.4）浴解滤纸和烧杯残留的沉淀于100mL睿量瓶中，以热的盐酸洗液（.5）洗涤滤纸数次、烧杯3~4次，冷却至空温，用水稀释至100mL，摇勺，放留澄清。吸取5.00m清液于100 mL容量瓶中，用水稀释至50 mL.6.4加1滴中基橙指示液（3.15）在不断摇动下小心滴加氢氧化钾溶液（3.9）至溶液刚变黄色，加6滴盐酸（3.3）（直接滴进溶液，切忌顺壁流下）.摇勺。加2mL抗坏血酸溶液（3.10），摇匀，放置5min。沿容量瓶颈壁绕圈加10mL铬天青s溶液（3.18），5mL聚乙烯醇溶液（3.17），20mL乙酸盐缓冲溶液（3.19），用水稀释至刻度.摇勾。30min后，选用2em吸收池，于分光光度计620nm处，以空向试验溶液为参比溶液测量其吸光度。
同时作空白试验。
7标准曲线的绘制
用微量滴定管量取0.00、1.00，2.00,4.006.00,8.00，10.00mL氧化铝标准溶液（3.20）分别于组100mL容瓶中，加5ml.空白试验溶液，用水稀释至50nL。以下按分析步骤6.4条进行，以试剂空为参比溶液测其吸光度，bzxZ.net
以100mL，标准比色溶液中所含氙化铝的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
分析结果的计算
氧化铝（A,O）的T分含量（X）按下式计算：x = m_×10--
武中·m
允许差
标准曲线上变得氧化铝量·u%：试样的质量，8。
尚-实验室内测定结果的堂值应小于下表社所示值。铅
0. 10 ~ 0. 5n
> 0. 50 ~-1. 00
附加说明：
本标准中化学工业部化工矿山设计研究院归口本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草本标准土要起草人帝丽华。
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