【化工行业标准(HG)】 天青石矿石中铝含量的测定 EDTA容量法

中华人民共和国化工行业标准
天青石矿石中铝含量的测定
EDTA容量法
Celestite ores-Determination of aluminiuncontentEDTAvolunetric method主题内容与适用范围
本标准规定了EDTA容量法测定天青石矿石中的铝含量。本标准适用于氧化铝含量大于0.5%的天青石矿石产品。2方法提要
UDC549.761.3
：543.06
HG/T2958.9-1988(1997)
代替GB9018.9-88
试样经碱熔融，水浸取，铝呈可溶性偏铝酸盐分离后，加人过量的EDTA溶液，在pH~5.8的溶液中以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，加氟化钠置换出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定。
3试剂和溶液
3.1氢氧化钠（GB629-81)；
3.2过氧化钠；
3.3磷酸三钠（HG3~1292-80);
3.4盐酸：（GB622-77)：1+1溶液；3.5盐酸：1+9溶液；
3.6氨水(GB631-77)：1+1溶液；冰乙酸：（GB676-78)；
3.8冰乙酸：1+1溶液；
3.9无水乙醇（GB678-78)；
乙酸钠（CH,COONa·3H,O）(GB693-77);3.10
氯化铵（GB658-77)；
刚果红试纸；
氟化钠（GB1264-77）：4%溶液。称取4g氟化钠溶于100ml水中，滴加冰乙酸（3.8）至溶3.13
液pH为5.5~6。贮于塑料瓶中；
3.14乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401-78）：C（EDTA）=0.04mol/L溶液；3.15乙酸锌（HG3-1098-77)；
3.16乙酸锌溶液：c（Zn（CH,CO0)2?2H,O）=0.04mol/L。称取4.4g乙酸锌（3.15）溶于500ml水中，滴加冰乙酸（3.8）至溶液pH为5.5~6；3.17二甲酚橙：0.5%溶液。称取0.5g二甲酚橙溶于50ml水中，加50ml无水乙醇（3.9），摇勺，于棕色瓶中；
中华人民共和国化学工业部.1988-03-21批准68
1988-12-01实施
HG/T2958.9-1988 (1997)
3.18乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH~5.8)：称取200g乙酸钠（3.10）溶于500ml水中，加9ml冰乙酸（3.7），用水稀释至1000ml，摇匀；号Al,O,）=0.01200mol/L。称取0.3238g除去表面氧化物的金属铝3.19氧化铝标准溶液：c（-
（99.90%）于烧杯中，加20ml盐酸（3.4），在电热板上加热溶解完全后，取下，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；3.20乙酸锌标准溶液：c（Zn（CHC00）22HO）=0.012mol/L；3.20.1配制：称取2.64g乙酸锌（3.15）溶于200ml水中，加2ml冰乙酸（3.7），用水稀释至1000ml，摇匀。
3.20.2标定：吸取20.00ml氧化铝标准溶液（3.19）于250ml烧杯中，以下按分析步骤5.2、5.3条进行。
3.20.3浓度的计算：乙酸锌标准溶液的浓度（c）按式（1）计算。C
式中：Ci一一氧化铝标准溶液的浓度，mol/L；V吸取氧化铝标准溶液的体积，mol；Giy
V滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml。4试样
试样通过0.075mm筛（GB6003-85），于105～110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1称取0.20.3g试样（称准至.0.0002g），于银埚中，加3g氢氧化钠（3.1），0.5g磷酸三钠（3.3），少许过氧化钠（3.2），盖上埚盖（留一缝隙），将埚置于马弗炉中，由低温升至300℃，停留10min，继续升至700～750℃，保持30min，取出冷却。将埚置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，用50ml热水浸取，待溶块脱落后，用热水和少量盐酸（3.5）洗净，加热煮沸2min。冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置片刻，用双层中速滤纸干滤。吸取50.00ml滤液于250ml烧杯中。
5.2加10mlEDTA溶液（3.14），用水稀释至100ml。加8～10ml盐酸（3.4），投人一小片刚果红试纸，滴加氨水（3.6）中和至刚果红试纸变红。加10ml乙酸乙酸钠缓冲溶液（3.18），加热煮沸23min，取下冷却至温热，加2~3滴二甲酚橙指示液（3.17)，逐滴加人乙酸锌溶液（3.16）至近终点，再用乙酸锌标准溶液（3.20）继续滴定至溶液呈紫红色（不计读数）。5.3加10ml氟化钠溶液（3.13），煮沸2~3min，取下冷却至温热，补加1-2滴二甲酚橙指示液（3.17），用乙酸锌标准溶液（3.20）滴定至溶液呈紫红色为终点。同时作空白试验。
6分析结果的计算
氧化铝（Al,O）的百分含量（X）按式（2）计算：X=c(Vi-Vo)×0.05098
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式中：V。滴定空白试验溶液消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml；V.—滴定试液消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml；（2)
HG/T 2958.9-1988 (1997)
一乙酸锌标准溶液的浓度，mol儿；一试样的质量，g。
0.05098—-1.00ml乙酸锌标准溶液lc【Zn（CHC00),2H,O】=1.000mol/L相当于氧化铝的质量，g。
7充许差
同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。氧化铝
0.50~1.00
>1.00~5.00
附加说明：
本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人闵玉瑶、辜丽华。70
充许差
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