【化工行业标准(HG)】 氯菊酯含量分析方法

中华人民共和国化工行业标准
氯菊酯含量分析方法
Analytical method of content for permethrin1主题内容和适用范围
本标准规定了氯菊酯含量的分析方法。本标准适用于氯菊酯原药和乳油的有效体含量的测定。有效成分：氯菊酯
UDC632.95
HG/T2988-1988(1997)
代替GB9566-88
化学名称：间苯氧基苄基（±）顺、反-2，2-二甲基-3-（2，2-二氯乙烯基）环丙烷羧酸酯分子式：CHzoO,Cl
结构式：
CH,-0-CO
分子量：391.29（1983年国际原子量）2分析方法
气相色谱法
CH=CClh
2.1方法提要：以癸二酸二正辛酯为内标，在QF-1/ChromosorbWAWDMCS柱上，进行气相色谱分析。
2.2试剂
氯菊酯标准品：已知准确含量；内标物：葵二酸二正辛酯（没有与氯菊酯分不开的杂质峰)；色谱固定液：QF-1；
担体：ChromosorbWAWDMCS60~80目；丙酮（GB686）分析纯。
2.3仪器
气相色谱仪、氢火焰离子化检测器；记录仪或积分仪；
色谱柱：长2m，内径3mm不锈钢柱或玻璃柱；填充物：8%QF-1/ChromosorbWAWDMCS6080目；中华人民共和国化学工业部1988-05-19批准38·
圆小生道客处理
1989-02-01实施
微量注射器：10μL。
2.4操作步骤
2.4.1色谱柱的制备
2.4.1.1固定液的涂渍
HG/T2988-1988（1997）
称取0.8gQF-1固定液于烧杯中，加入适量的丙酮溶剂，加人量以刚漫没担体为宜。充分搅拌使之完全溶解。再将10g烘干的60～80目ChromosorbWAWDMCS担体一次倒人上述溶液中，轻轻摇匀，放在通风橱中让溶剂自然挥发，并经常轻轻摇动，待溶剂挥发干净后，放人烘箱中，在105～110℃下烘2h，取出置干燥器中备用。2.4.1.2色谱柱的填充和老化
将上述涂好的柱填充物，用真空泵或人工装人洗净烘干的色谱柱中，边装边轻轻敲打柱壁，待装满后，柱口用少许洁净的玻璃棉塞好。然后将柱的入口端色谱仪的汽化室相连接，通以每分钟约10ml流量的氮气，分阶段逐步升温至240℃，在此温度下老化不少于24h。2.4.2色谱操作条件
温度：
柱室：230℃
汽化室：250℃
检测室：250℃
气体流量：
载气氮：30ml/min
氢气：40ml/min
空气：350~400ml/min
灵敏度×衰减：100×1/2
纸速：60mm/h
相对保留时间：
顺式氯菊酯：1.00（约7.3min）反式氯菊酯：1.14（约8.3min）葵二酸二正辛酸：2.09（约15.3min）上述气相色谱操作条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器的性能，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。bzxz.net
2.4.3相对校正因子f值的测定
准确称取癸二酯二正辛酯0.10～0.12g（精确至0.0002g）及已知准确含量的氯菊酯标准品0.06～0.07g（精确至0.0002g）于具塞的样品瓶中，加人适量丙酮溶解，充分摇匀。在上述色谱操作条件下，用10uL注射器吸取样品溶液注入色谱柱，按式（1）计算相对校正因子f值。f=mi·P:A
式中：m:、m,
分别为氯菊酯标准品和癸二酯二正辛酯的质，g;氯菊酯标准品的百分含量；
A；、A,一分别为氯菊酯标准品和葵二酸二正辛酯的峰面积，mm2。2.4.4样品含量的测定
... (1)
准确称取氯菊酯样品0.10~0.12g（精确至-0.0002g）及内标物癸二酸二正辛酯0.10~0.12g（精确至0.0002g）于具塞样品瓶中，用适量丙酮溶解，充分播匀后，在测定f值相同的色谱操作条件下，用10μL注射器吸取样品溶液注入色谱柱。2.4.5计算
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HG/T2988-1988（1997)
顺式氮菊酯质量百分含量X，按式（2）计算：X,(%）)=
反式氮菊酯质量百分含量X，按式（3）计算：A
m', ·A'2
X2(%)=f×
氯菊酯样品质量百分含量X按式（4）计算：X = X, + X2
式中：m、m—分别为样品和癸二酸二正辛酯的质量，g；A\a、A2、A分别为顺式、反式氯菊酯和癸二酸二正辛酯的峰面积，mm；一相对校正因子。
2.4.6方法偏差
本方法平行偏差原药在1.5%以内，乳油在0.3%以内。附加说明：
本标准由沈阳化工研究院农药标准化室归口。本标准由江苏省农药研究所负责起草。本标准主要起草人童缕。
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