【化工行业标准(HG)】 天青石矿石中铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法

中华人民共和国国家标准
天青石矿石中铁含量的测定
磺基水杨酸分光光度法
Ceiestlte ores- Dctermination ot iran contentSulphosalicylic acid spectrophotmetric method主题内容与适用范围
本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定天青石矿石中的铁含景。本标准适用下三氧化铁含册0.1%～12%的天青石矿石产品，2方法提要
UDC 549. 761. 3
GB 9018. 7
Pr8.7-tPe
试样经氢氧化钠-过氧化钠熔融·水浸取后酸化，在乙酸钠-盐酸缓冲溶液中（pH5.3）三价铁与磺基水杨酸形成黄棕色络合物。在波长450nm处，三氧化二铁在0～1000ug/100mL范围符合比尔定律。
3试剂和溶液
3.1氢氧化钠(GB629—81);
3.2过氧化钠；
3.3盐酸(GB62277)
3.4盐酸：1+1溶液；
盐酸：1+1济液：
氨水(GB63177):1-1溶液，
磺基水杨酸（HG3—991--81)：20%溶液（过滤后贮于棕色瓶中）；乳酸:1-4溶液；
乙酸钠（CH,COONa·31I,O）(GR 693-77);缓冲溶液：溶解500g乙酸钠（3.9）于500mL热盐酸（3.5），过滤，冷却，用水稀释至1000ml.播3.10
三氧化.二铁（高纯试剂）；
氧化二铁标准溶液：100mg/L。称取1.0000?预先在750~~800C灼烧1h的三氧化铁3.12
（3.11)于200mL烧杯中，州30mL盐酸（3.4），低温加热至溶解。最下，冷却室温，移入100DmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取50.00mL上述溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、操匀。此溶液每毫升含100μg二氧化二铁。
4仪器
分光光度计。
中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准18
1988-12-01实施
5试样
GB 9018.788
试样通过0.075mm筛（GB6003—85），于105~110℃烘至恒重，置于干燥器冷却至室温。6分析步骤
6.1弥取0.1~0.3g试样（称准至0.0002g）十银措中，加3g氢氧化钠（3.1).少许过氛化钠（3.2），盖1城盖（留缝欧），将蜗置于码弗炉中，山低温升至300C，等留10min，维续升个700C，保持30min，取出冷却，将置于250m.烧杯巾，加3040mL热水，加热漫出熔融物，用数滴盐酸（3.5）利热水洗净，加10mL盐酸（3，3），盖上表面血，加热煮沸数分钟，取下，冷却至室温，移入 100 mL容基瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.2 干滤。取 5.00 -~25.00 ml.滤液于100 mL容量瓶中,用水稀释卒 50 ml。6.31mL乳酸（3.8)，1)mL破基水杨酸溶液（3.7），滴加氮水（3.6）个辫液由紫红色刚变黄色。加10ml.缓Φ深液（3.10).用水稀释至刻度，摇匀。10min后，选用1m吸收池（试格中三氧化一铁含景小于1.00%选用2cm吸收池），于分光光度计450 波丧处，以空向试验溶液为参比落液，测景其吸光度。问时作空白试验。
7标准曲线的绘制
用微望滴定管景取0.00，1.00,2.0)，4.10,6.00,8.00,10.00mL二氧化二铁标准溶液（3.12)分别暨于一组100mL容瓶中，用水稀释至mL，以下按分析步骤6.3条进行，以试剂空白为参比溶液，测望民吸光度。
以100mL标准比色溶液中所含三氧化二铁的微克数为坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准助线。
分析结果的计算
三氧化一铁（Fe,O,）的百分含量（X）按下式计算：x=mx 10
-× 100bZxz.net
式中：m，-一标准曲线上查得的三氧化二铁量，限；-分取试液体积，ml；
试样的质量，。
9充许差
同实验空内测定结果的差值应小于下表中所示值。%
三氧化二头(Fe,O,）
0. 1-~ 1. 00
2> 1. 00-~ 5. 00
2 3. 00 ~- 12. 00
附加说明：
GE 9018.7—88
本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准出化学上业部化工矿山设计研究院负资起草。本标准主要起草人闵玉瑶、案丽华。20
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