【化工行业标准(HG)】 天青石矿石中钡含量的测定 铬酸钡容量法

中华人民共和国化工行业标准
天青石矿石中钡含量的测定
铬酸钡容量法
Celestite ores-Determination of barium cantent -Bariumchromate volumetric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了铬酸容量法测定天青石矿石中的含量。本标准适用于氧化含量0.5%～10%的天青石矿石产品。2引用标准
GB9018.1天青石矿石中锶和钙含量的测定EDTA容量法3方法提要
UDC549.761.3
：543.06
HG/T 2958.2-1988 (1997)
代替GB9018.2-88
试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使转化为碳酸盐，分离硫酸根等离子，沉淀用盐酸溶解，在pH~5.9的乙酸-乙酸钠溶液中重铬酸铵沉淀钡碘量法间接测定。铁锶的干扰加一定量EDTA消除。
4试剂和溶液
4.1无水碳酸钠（GB639-77)；
4.2碳酸钠；5%溶液；
4.3碳酸钠洗液：1%溶液；
4.4氢氧化钠（GB629-81)；
4.5过氧化钠；
4.6三乙醇胺：1+4溶液；
盐酸（GB622-77）：1+1溶液；
盐酸：1+4溶液；
盐酸：1+9溶液；
水（GB631-77)：1+1溶液；
甲基红（HG3-958-76）：0.1%乙醇溶液；乙酸铵（GB1292-77)：1%溶液；4.12
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401-78）：5%溶液；EDTA：2%溶液；
硫氰酸铵（GB660-78）：1%溶液；重铬酸铵（GB656-77）：10%溶液；4.16
碘化钾（GB1272-77）：20%溶液。贴于棕色瓶中；4.18
淀粉：1%溶液。称取1g可溶性淀粉，溶解于100ml沸水中（使用时配制)；中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988-12-01实施
4.19冰乙酸（GB676-78);
4.20无水乙酸钠（GB694-81)；
HG/T2958.2-1988(1997)
4.21乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.9）：称取164g无水乙酸钠（4.20）溶于水中，加7.5ml冰乙酸（4.19），用水稀释至1000ml，摇勾；4.22重铬酸钾标准溶液：c
K,CrO）=0.01000mol/L。称取0.4904g在120℃烘至恒重的重铬酸钾（基准试剂）置于250ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；4.23硫代硫酸钠（Na2S,O·5H,O）（GB637-77)；4.24硫代硫酸钠标准溶液：c（Na,S,O·5H,O）=0.01mol/L；4.24.1配制：称取2.5g硫代硫酸钠（4.23）溶于刚煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠（4.1），用刚煮沸并冷却的蒸馏水稀释至1000ml，摇勾，贮于棕色瓶中。放置10d后过滤再进行标定与使用。
4.24.2标定：吸取20.00ml重铬酸钾标准溶液（4.22）于250ml烧杯中，加6ml盐酸（4.7），加水稀释至100ml，以下按分析步骤6.5条进行。同时作空白试验。
4.24.3浓度的计算：
硫代硫酸钠标准溶液的浓度（c）按式（1）计算：GV
c=V-V。
式中：V。-滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;V,—吸取的重铬酸钾标准溶液的体积，ml;V--滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;C
5试样
一重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。(1)
试样通过0.075mm筛（GB6003-85），于105~110C烘至恒重，置于于燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1称取0.2g试样（氧化钡含量大于5%时称取0.1g试样）（称准至0.0002g），于预先铺有3g碳酸钠（4.1）的银地埚中，小心混匀，加少许过氧化钠（4.5），3g氢氧化钠（4.4），盖上增埚盖（留一缝隙）。
将置于马弗炉中，由低温慢慢升至500℃，停留10min，继续升至700～750℃，保持30min，取出冷却。将甘埚置于盛有100ml碳酸钠溶液（4.2）的250ml烧杯中，加15ml三乙醇胺（4.6），盖上表面血，在电热板上加热浸取（微沸1h以上）。用水洗净埚【必要时用2~3滴盐酸（4.9）溶解埚壁上的残留物】。
用致密滤纸过滤，用碳酸钠洗液（4.3）洗涤烧杯4~5次，洗沉淀12次以上（洗至无硫酸根）。6.2漏斗盖上表面皿，用10ml盐酸（4.8）分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用热水【含数滴盐酸（4.8））洗净滤纸。用水稀释溶液至100ml，加热煮沸23min，赶尽二氧化碳。取下稍冷，加2滴硫氰酸铵溶液（4.15），逐滴加入EDTA溶液（4.14）至赤红色消失，溶液呈淡黄色或无色。注：亦可从GB9018.1中5.2条制备的B溶液中吸取100.0ml溶液（氧化钡含量大于5%，吸取50.00ml溶液）于250ml烧杯中，以下按6.3~6.5条步骤进行。6.3加2滴甲基红指示液（4.11)，用氨水（4.10）调节溶液为黄色，再用盐酸（4.8）调至淡红色刚出现：（此时若有硅酸析出，不影响测定）。加10ml乙酸一乙酸纳缓冲溶液（4.21），加热至7050
HG/T2958.2-1988（1997)
80℃，取下，在不断搅拌下逐滴加5ml重铬酸铵溶液（4.16），在继续揽拌下逐滴加7.0mlEDTA溶液（4.13）（氧化含量小于1%的试样加3.0mlEDTA溶液）。将烧杯及内容物置于80~90℃水浴上保温2h，取下，静置2h以上。
6.4沉淀用致密滤纸过滤，用乙酸铵溶液（4.12）洗涤滤纸上的沉淀3次，洗烧杯4~5次。再洗滤纸上的沉淀至滤纸的橙色消失、空白试验的滤纸为无色。滤液弃去。用15ml盐酸（4.8）将沉淀溶解于原烧杯中，热水洗净滤纸，加水稀释溶液至100ml，冷却至室温。
6.5加10ml碘化钾溶液（4.17），搅匀，用硫代硫酸钠标准溶液（4.24）滴定至溶液呈淡黄色，加2ml淀粉溶液（4.18），继续滴定至蓝色消失为终点。记下所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时作空白试验。
7分析结果的计算
氧化锁的百分含量（X）按式（2）计算：c(V-Vo)x0.05111
式中：V。—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；-滴定试液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V
硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；试样的质量，g；
0.05111——1.00ml硫代硫酸钠标准溶液（c（NazS,0）=1.000mol/L）相当于氧化的质量，g。8允许差
同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。%
氧化领
0.50~1.00www.bzxz.net
>1.00~3.00
>3.00~5.00
>5.00-10.00
附加说明：
本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人率丽华。
充许差
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