【国家标准(GB)】 食品中铜的测定方法

GB/T5009.13—1996
中华人民共和国国家标准
食品中铜的测定方法
MethodfordeterminationofcoppperinfoodsGB/T5009.13—1996
1主题内容与适用范围
本标准规定了食品中铜的测定方法。本标准适用于食品中铜的测定。最低检出浓度：火焰原子化为1.0mg/kg；石墨炉原子化法为0.1mg/kg；比色法为2.5mg/kg。
2引用标准
GB/T5009.11食品中总砷的测定方法第一篇原子吸收光谱法（第一法）3原理
样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收224.8nm共振线，其吸收量与铜含量成比，与标准系列比较定量。4试剂
本实验用水均为为去离子水，试剂为分析纯。4.1硝酸。
4.2石油醚。
4。3硝酸（10%）：取出10mL硝酸置于适量水中，再稀释至于100mL。4.4硝酸（0.5%）：取0.5mL硝酸置于适量水中，再稀释至于100mL。4.5硝酸（1+4）。
4.6硝酸（4+6）：量取40mL硝酸置于适量水中，再稀释至于100mL。4.7铜标准溶液：准确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液毫升相当于1.0mg铜。
4.8铜标准使用液I：吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.10ug铜。4.9铜标准使用液Ⅱ：按I方式，稀释至每毫升相当于0.10μg铜。5仪器
所用玻璃仪器均以硝酸（10%）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。
5.1捣碎机。
5.2马弗炉。
5.3原子吸收分光光度计。
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1谷类（除去外壳），茶叶、咖啡等磨碎，过20目筛，混匀。蔬菜、水中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
GB/T5009.13—1996
果等样品取可食部分，切碎、捣成匀浆。称取1.00～5.00g样品，置于石英或瓷中，加5mL硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，500土25℃灰化1h，取出放冷，再加1mL硝酸浸灰分，小火蒸干。再移入马弗炉中，500℃灰分0.5h，冷却后取出，以1mL硝酸（1+4）溶解4次，移入1.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。取与消化样品相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。6.1.2水产类：取可食部分捣成匀浆。称取1.00～5.00g，以下按6.1.1自“置于石英或瓷中”起依法操作。6.1.3乳、炼乳、乳粉：称取2.00g混匀样品，按6.1.1自“置于石英或瓷埚中”起依法操作。
6.1.4油脂类：称取2.00g混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于100mL分液漏斗中，加10mL石油醚，用硝酸（10%）提取2次，每次5mL，振摇1min，合并硝酸液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻，混匀，备用。并同时试剂空白试验。
6.1.5饮料、酒、醋、酱油等液体样品，可直接取样测定，固形物较多时或仪器灵敏度不足时，可把上述样品浓缩按6.1.1操作。6.2测定
6.2.1吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准使用液I（1mL=1.0μg）分别置于10mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00μg铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流3～6mA，波长324.8nm，光谱通带0.5nm，空气流量9L/min，乙炔流量2L/min，灯头高度6mm，氛灯背景校正。以铜标准溶液含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。6.2.2吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准使用液I（1mL=0.10μg），分别置于10mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升相，当于0,0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10g铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液1020uL分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件：灯电流3～6mA，波长324.8nm，光谱通带0.5nm，保护气体1.5L/min（原子化阶段停气）。操作参数：干燥90℃，20s；灰化，20s；升到800℃，20s；原子化2300℃，4s。以铜标准溶液Ⅱ系列含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。6.2.3氯化钠或其他物质干扰时，可在进样前用硝酸铵（1mg/mL）或磷酸二氢铵稀释或进样后（石墨炉）再入与样品等量上述物质作为基体改进剂。7计算
7.1火焰法
X,=(4 -4,)×Vx1000
m,×1000
式中：X样品中铜的含量，mg/kg或mg/L；Ar—测定用样品中铜的含量，μg/mL；A2试剂空白液中铜的含量，μg/mL；中华人民共和国卫生部1996—06—19批准：（1)）
1996—09—01实施
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Vi—样品处理后的总体积，mL；mr
一样品质量（体积），g（mL）。7．2石墨炉法
式中：X2-
X, =(m, -m,)×1000
m×(V, /V,)×1000
-样品中铜的含量，mg/kg或mg/L；测定用样品消化液中铜的含量，ug;试剂空白液中铜的含量，ug
样品质量（体积），g（mL）；
-样品消化液的总体积，mL；
一测定用样品消化液体积，mL。(2)
结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。样品含量超过10mg/kg时报三位有效数字。
8允许差
相对相差≤10%。
第二篇二乙基二硫代氨基甲酸钠法（第二法）9原理
样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。10试剂
10.1四氯化碳。
10.2柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取20g柠檬酸铵及5g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，加水稀释至100mL。10.3硫酸（1+17）：量取20mL硫酸，倒入300mL水中，冷后再加水稀释至360mL。
10.4氨水（1+1)。
10.5酚红指示液（1g/L）：称取0.1g酚红，用乙醇溶解至100mL。10.6铜试剂溶液：二乙基二硫代氨基甲酸钠[（C,H,）,NOS,Na-3H20]溶液（1g/L），必要时可过滤，贮存于冰箱中。10.7硝酸（3+8）：量取60mL硝酸，加水稀释至160mL。10.8铜标准溶液：同4.7。免费标准bzxz.net
10.9铜标准使用液：同4.8。
11仪器
分光光度计。
12分析步骤
12.1样品消化
同GB5009.11中5.1。
12.2测定
吸取定容后的10.0mL溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加水稀释至20mL。
吸取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50铜标准使用液（相当
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0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0g铜），分别置于125mL分液漏斗中，各加硫酸（1+17）至20mL。
于样品消化液、试剂空白液和铜标准液中，各加5mL柠檬酸铵，乙二胺四乙酸二钠溶液和3滴酚红指示液，混匀，用氨水（1+1）调至红色。各加2mL铜试剂溶液和10.0mL四氯化碳，剧烈振摇2min，静置分层后，四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm比色杯中，以四氯化碳调节零点，于波长440nm处测吸光度标准点吸光值减去零管吸光值后，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸光值与曲线比较，或代入方程求得含量。13计算
同7.2。
14允许差
同第8章。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所、天津市卫生防疫站负责起草；第二法由天津市卫生防疫站、湖南省卫生防疫站、浙江省卫生防疫站负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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