【国家标准(GB)】 食品中锌的测定方法

GB/T5009.14—1996
中华人民共和国国家标准
食品中锌的测定方法
Method for determination of zinc in foodsGB/T5009.14—1996
1主题内容与适用范围
本标准规定了食品中锌的测定方法。本标准适用于食品中锌的测定。最低检出浓度：原子吸收法为0.4mg/kg；二硫比色法为2.5mg/kg。2引用标准
GB/T5009.11一1996食品中总砷的测定方法第一篇原子吸收光谱法（第一法）3原理
样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收213.8nm共振线，其吸收吸收值与锌量成正比，与标准系列比较定量。4试剂
4。1磷酸（1+10)。
4.2盐酸（1+11）：量取10mL盐酸，加到适量水中，再稀释至120mL。4.3锌标准溶液：准确称取0.500g金属锌（99.99%），溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近于，用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当于0.50mg锌。4.4锌标准使用液：吸取10.0mL锌标准溶液，置于50mL容量瓶中，以盐酸（0.1mo1/L）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0μg锌。5仪器
原子吸收分光光度计。
6分析步骤
6．1.1谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混勺。称取约5.00～10.00g置于50mL瓷埚中，小火炭化至无烟后移入马弗炉中，500土25℃灰化约8h后，取出埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干滴，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待稍冷，加10mL盐酸（1+11）,溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸（1+11）反复洗涤，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与样品处理相同量的混合酸和盐酸（1+11），按同一操作方法做试剂空白试验。
6．1.2蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取10.0020.00g，置于瓷中，加1mL磷酸（1+10），小火炭化，以下按6.1.1自“至无烟后移入马弗炉中”起，依法操作。6.1.3禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5.00～10.00g，置于瓷中，小火炭化，以下按6.1.1自“至无烟后移入马弗炉中”起依法中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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操作。
乳类经混匀后，量取50mL，置于瓷中，加1mL磷酸（1+10），在水浴上蒸干，再小火炭化，以下按6.1.1自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。6.2测定
吸取0,0.10,0.20,0.40,0.80mL锌标准使用液，分别置于50mL容量瓶中，以盐酸（1mo1/L）稀释至刻度，混匀（各容量瓶中每毫升分别相当于0,0.2,0.4,0.8,1.6μg锌)。
将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件：灯电流6mA，波长213.8nm，狭缝0.38nm，空气流量10L/min，乙炔流量2.3L/min，灯头高度3mm，氛灯背景校正，以锌含量对应吸光值，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸光值与曲线比较或代入议程求出含量。7计算
X, = (4-4)×V×1000
m,x1000
式中：Xr样品中锌的含量，mg/kg或mg/L；Ar—测定用样品液中锌的含量，μg/mL；A2
试剂空白液中锌的含量，ug/mL；ml—样品质量（体积），g(mL)；Vi——样品处理液的总体积，mL；结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。8充许差
相对相差≤10%。
第二篇二硫比色法（第二法）
9原理
：(1)
样品经消化后，在pH4.0～5.5时，锌离子与二硫腺形成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋银和等离子干扰，与标准系列比较定量。
10试剂
10.1乙酸钠溶液（2mo1/L）：称取68g乙酸钠（CH.C00Na·3H,0），加水溶解后稀释至250mL。
10.2乙酸（2mo1/L）：量取10.0mL冰乙酸，加水稀释至85mL。10.3乙酸-乙酸盐缓冲液：乙酸钠溶液（2mo1/L）与乙酸（2mo1/L）等量混合，此溶液pH为4.7左右。用二硫-四氯化碳溶液（0.1g/L）提取数次：每次10mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸-乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腺，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。
10.4氨水（1+1)。
10.5盐酸（2mo1/L）：量取10mL盐酸，加水稀释至60mL。10.6盐酸（0.02mo1/L）：吸取1mL盐酸（2mo1/L），加水稀释至100mL。10.7盐酸羟胺溶液（200g/L）：称取20g盐酸羟胺，加60mL水，滴加氨水中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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（1+1），调节pH至4.0～5.5，以下按10.3用二硫腺-四氯化碳溶液（0.1g/L）处理。
10.8硫代硫酸钠溶液（250g/L）：用乙酸（2mo1/L）调节pH至4.0~5.5。以下按10.3用二硫腺-四氧化碳溶液（0.1g/L）处理。10.9二硫-四氯化碳溶液（0.1g/L）。10.10二硫腺使用液：吸取1.0mL二硫-四氯化碳溶液（0.1g/L），加四氯化碳至10.0mL，混匀。用1cm比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长530nm处测吸光度（A）。用式（2）计算出配制100mL二硫腺使用液（57%透光率）所需的二硫-四氯化碳溶液（0.10g/L）毫升数（V）。V= 10(2 -1g57) _ 2.44
****（2)
10.11锌标准溶液：准确称取0.1000g锌，加10mL盐酸（2mo1/L），溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0μg锌。
10.12锌标准使用液：吸取1.0mL锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL盐酸（2mo1/L），以水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg锌。10.13酚红指示液（1g/L）：称取0.1g酚红，用乙醇溶解至100mL。11仪器wwW.bzxz.Net
分光光度计。
12分析步骤
12.1样品消化
同GB/T5009.11—1996中5.1或5.2。12.2测定
准确吸取5～10mL定容消化液和相同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加5mL水、0.5mL盐酸羟胺溶液（200g/L），摇匀，再加2滴酚红指示液，用氨水（1+1）调节至红色，再多加2滴。再加5mL二硫-四氯化碳溶液（0.1g/L），剧烈振摇2min，静置分层。将四氯化碳层移入另一分液漏斗中，水层再用少量二硫腺-四氯化碳溶液振摇提取，每次2～3mL，直至二硫腺-四氯化碳溶液绿色不变为止。合并提取液，用5mL水洗涤，四氯化碳层用盐酸（0.02mo1/L）提取2次，每次10mL，提取时剧烈振摇2min，合并盐酸(0.02mo1/L)提取液，并用少量四氯化碳洗去残留的二硫。吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL锌标准使用液（相当：0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ug锌），分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸（0.02mo1/L）至20mL。于样品提取液、试剂空白提取液及锌标准溶液各分液漏斗中加10mL乙酸-乙酸盐缓冲液、1mL硫代硫酸钠溶液（250g/L），摇匀，再各加入10.0mL二硫使用液，剧烈振摇2min。静置分层后，经脱脂棉将四氯化碳层滤入1cm比色杯中，以四氯化碳调节零点，于波长530nm处测吸光度，标准各点吸收值减去零管吸收值后绘制标准曲线，或计算直线回归方程，样液吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。13计算
X, =(m,-m)×1000
mz×(V/Vz)x1000
式中：X2—样品中锌的含量，mg/kg或mg/L；中华人民共和国卫生部1996—06—19批准（3）
1996—09—01实施
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测定用样品消化液中的质量，μg；试剂空白液中锌的质量，μg;
-样品质量（体积），g（mL）；V2—样品消化液的总体积，mL；V3测定用消化液的体积，mL。
结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。14允许差
相对相差≤10%。
第三篇二硫粽比色法（一次提取）（第三法）15原理
同第9章。
16试剂
乙酸-乙酸盐缓冲液：同10.3。
硫代硫酸钠溶液（250g/L）：同10.8。16.3二硫粽-四氯化碳溶液（0.01g/L）。16.4氨水（1+1)。
16.5锌标准使用液：同10.12。
16.6甲基橙指示液（2g/L）：称取0.2g甲基橙，用乙醇（20%）溶解并稀释至100mL。
17仪器
分光光度计。
18分析步骤
18.1样品消化
同12.1。
18.2测定
准确吸取5～10mL定容的消化液和相同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加水至10mL。
吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL锌标准使用液（相当0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μg锌），分别置于125mL分液漏斗中，各加水至10mL。于样品消化液、试剂空白及锌标准液中各加1滴甲基橙指示液，用氨水调至由红变蓝，再各加5mL乙酸-乙酸盐缓冲液及1mL硫代硫酸钠溶液（250g/L）混匀后，各加10.0mL二硫-四氯化碳溶液（0.01g/L），剧烈振摇4min，从“静置分层”以下同12.2的操作。19计算
同第13章。
附加说明：
中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
GB/T5009.14—1996
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准第一法由贵州省卫生防疫站、广西壮族自治区卫生防疫站负责起草；第二法由湖南省卫生防疫站、天津市卫生防疫站负责起草；第三法由广西壮族自治区卫生防疫站负责起草。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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