【商检行业标准(SN)】 出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法

1 主题内容与适用范围。
出口肉及肉制品中甲萘感残留基检验方法本标准规定了出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉蹈头中甲萘威残留量的抽样和测定方法。本标椎适用于出口速分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉罐头中甲禁威矮留量的检验。2 抽和制样
2.1检验批
以不超过5.00箱为一检验批，同一检验批内商品应具有同一的特征，加包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量
12.1.1肉
2.2. 2 头
2.3 抽样工具和方法
期、垛位、报验号：丰
2. 3:2避头
、取样人，及时送免费标准下载网bzxz
每箱取一超，填写标签，注明品名、日期，垛位、报验号、申请单位、取样人，然后送交检验2.1实验室样品制备
健培健理
格所职全部样品，充分境碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500z，装入清洁容器内，密封，冷。2.4.2 罐头
格所职全部样品整罐倒出，充分揽碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于50口2，装入洁洁容器内，密封，冷覆。2 0
标签，注明品名、日
必须注意不使样品受到污染或发生住何变化，以保证实验室样品能代表这一批的总样。注：在抽样和制样制备的操作中，！3 测定方法
3.1方法提要
用艺酸艺酯提取试样中的甲禁威残留物，经乙脂一右油醛液一液分配净化。用液相色谱仪测定。内标法定量。3.2 试剂和材料
3.2.1甲醇：紫外光谱纯
3.2.2 乙：分析纯，用石油醚饱和。3.2.3石油醛：(60~90℃)：分析纯，重蒸馅，用艺胰饱和。3.2.4 乙酸乙酯：分析纯
5 无水硫酸钠：分析纯。650℃灼热4h3.2.
3. 2. 6. 甲禁威和内标物 (克百威)标准品；纯度99密闭容器中
上c加果试择中存在克百威，可选择其他内标物)。3.2. 1 甲素和内标物的标准溶液: 均以甲醇为溶剂配成浓度为一mL的标准贮备溶液。使用时稀释成适用铱度的标准工作溶液。中威和内标物（克百威）混合标准工作溶液：中感与克百感按适当比例（使其峰高接近），用甲酶梯释配制成适用浓度的标准工作浓3.3仪器和设备
3.3. 1 液相色谱仪并配备可变被长紫外检测品。3. 3. 2组织捣碎杭
3.9.3旋转蒸发器及250m
mL蒸发瓶(24号口)，
注射器：5uL1OuL
3.3.4微量注
3.3.5.振游品
3.4 测定步骤
3.4.1提取及净化
称取20.0m
包分制
3.4.2 测定
室样品，置乳钵
15mLZ睛提职两次
3. 4. 2.1色谱条件
4. 固定相: ODS-HC S11-
温度：室温：
梭钠：研磨均匀后移入250L维形瓶中,加入100mL之酸之脂旨，振荡30m日
提取液用15L石油酰洗深一次，将上途艺膳提取液移人10ml苯发斯中获干，用1mL甲酶/容解后m不锈钢柱
n甲醇的水溶液：
d: 检视器:紫外检视器 (
(220mm)
e：暖光度满量程：0.02A
f.记录器量程: 5my
3.4.2:2色谱测是
职适量(构
3. 5 空白试验： 按3. 4测定步骤进行试剂空白试验3.6 结果计算
用色谱数据处
甲葉威残留量（ma/k）=0k/h
式中 ： h—样液中甲萘威峰7
标准工作溶液中甲紫威峰高，mm标准工作溶液中内标物（克百威)峰高，…样液中内标物（克百威)峰高，m一标准工作溶液中甲威浓度，ng uL:标准
密液中内标
m一所职试样量，
农度：
注：结果有空白值，计算结果需将空白值扣除,附加说明：
本标准由中华人房
本标准由中华人民委
口商品检验局提出
口商品检验局负责起草
本标准主要起草人富思承、郑洪生。工作溶液，
色谱测定，量职此
/h)x (e Jel Jx m/m)
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