【商检行业标准(SN)】 出口水果中内吸磷残留量检验方法

1主题内容与适用范围
本标准规定了出口柑橘中内吸磷残留量的抽样和本标准适用于
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过：
2.2样本的大小
2.3 抽样方法
检验批，同一检验批内商品』
抽样必须按产地、分批
不同部位随
出口水果中内吸磷残留量检验方法，等级等。
最低抽样件数
原始样品总量不得！
2.4试样的制备
整，注鞋套、智数出产肥染差皮素样。、取可盒粒、整提识授降机控择，均化感二价注：在抽样
和制样操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化3 测定方法
3.1方法提要
试样中的内吸磷残留经丙酮提取，加硫酸钠水溶液后，用石油醚萃3.2试剂和材
2.1石油酉
醚：分析纯，
重蒸馏，收集65~75℃馏分。
3. 2.2 丙附：分析纯，重莱帽。3.2.3无才
3.2.4硫酸钠
羧钠：号
液（20gm
h，贮于密封瓶中备月
650灼烧4
k硫酸钠(3. 2. 3)溶于
月气相色谱仪火焰光度检测器检测，外标法定量。10mL蒸馏水中
根据最要岛标糖进的探制糖难型程语的内吸碘标准 (.2. )3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪并配有火焰光度检测器，磷诱光片526m3. 3. 2 分液漏头
号斗：250mL，500mL
3. 3.3 容量瓶: 50mL
3. 3 4 振荡器
3.3.5施转蒸发器
3.3.6气流吹蒸浓缩装置
3. 3.7全玻璃系统蒸馏装置
无水硫酸钠柱：简形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠(3.2.3)。3.4 测定步骤
3.4.1提取
称职揭碎成糜的试样20.0g于锥形瓶内，加丙酮40mL，振落45miz3.4.2净件
气相色谱迎
3.4.3 测定
色谱车
b.柱温：
e.进样口温度：220℃：
d.检测器温度：250%
e：载气：高纯氮，纯度>89.98%，22mL2m、氨气
ImLmin
g空气：100mL=min.
3.4.3.2色谱测
在丙酮水溶液中线加:30mL石
SH0155—92
代替ZE X24012-87
室试样。并填写标
mL的标准储备溶液
并通过无水硫酸钠柱(3.3.8)脱水，浓缩并是推确地职适量上述净化液必要时进行浓缩或稀释,后再定容），作为色谱测定的样液，同时选择与样液中农药含量相近的标准工作溶液进行色谱测定。
注：①内吸磷农药的保留时间约为2.2mi：②实际使用的标准溶液与样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中要穿插注入标准工作溶液以检查检测器的灵敏③柱前简易净化方法如下：在汽化石英管内
3.4.4空白试验
采用经常调换洁洁
按上述操作条件进行试剂空白试验3.4.5结果让
羊管用
帛或者不填也可，让一些不能汽化的杂质沉积在瑞填入的石英棉，均可达到同样的目的，用色谱数据处理机按适当程序计算内吸磷戏留量，也可按下式计算*=*x
式中：x一内吸磷残留量，mgkg
h一样液中农药峰高，
h'一标准工作溶液中农童
—标准工作溶液中农药浓度，μg，m一试样量，g：
V一样液的定容体积，m
注：计算结果需将空白值扣除
附加说明
本标准由中华人民共和国
国国家进出口商品检验局提出www.bzxz.net
标准由中
检验局、浙江进出口
要起草人陈余英、习娟华、朱宏本标准主事
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