【商检行业标准(SN)】 出口乳制品中磷的检验方法

1主题内容与适用范围
出口乳制品中磷的检验方法
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本标准规定了使用分光光度法检验食品中磷含量的方法本标准适用于出口乳制品中磷合量的检验2抽样和制样
2.1检验批
以不超过5000件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量
2.3抽样方污
最低抽样数，件
５７９２３５
SH/T 0446—95
逐件开启。每件至少职500g域相当于500的袭一袋）作为原始样品，原始样品总量不少于2kg。放入清洁容器2、2规定的抽样件数随拉#
内，加封后，标明标记，及时送实验室2.4样品制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g试样。装入清洁容器内，加封后，标明标记，2.5样品保存
将试样于-5℃以下冷藏保存。
注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生含量的变化。3测定方法
3.1方法提要
样品中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用，产生淡黄色的磷钼酸盐，与气
定量。
3.2试剂和材料
试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水，溶液除特别指明外，均为水溶液。鼎生成亮蓝色的
F波长690mml
度，与标准比较
3.2.1钼酸铵硫醛水溶液：称取2.5g钼酸铵［(Hg)gMaz02g~4H,0]溶于15mL水中，另将28mL浓硫酸加到48mL水中，冷却后两液合并，用水稀释至100mL
3.2.2氯化亚锡甘油溶
3. 2. 3 盐酸溶液(mo1/L)
在即2.5气
昂(SnC1，2H,0)于100mL甘油中，在温热水浴上促使其溶解，混匀后储于瓶中，可长期使用。4磷的标准储备液：称取干燥冷却的磷酸二氢钾(0H,PO432.1968g，加适量水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该液1mL相当2
手1mm
3.2.5磷标准工作液：吸取磷标准储备液103.3仪器和设备
3.3.1分光光度计。
3.3.2高温马弗炉。
3.4 测定步骤wwW.bzxz.Net
3.4.1样品处理
用水铺
至100mL混钧。
液1mL相
100μg磷
添加数滴浓硝
酸后灰化，直至灰化完
完全），取出，冷却后加入盐酸溶液（6mo1/L)20mL，加热溶解灰分，然后用水移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。3.4.2.标准曲钱的制备
目酸铵硫酸水溶液，0.25mL氯化亚锡甘油溶3.4.3样品测定
吸取样液1~5mL于比色管中。加20mL水，以下操作同标准曲线制备3.4.4空白试验
除不称职乳制品样品外，均按上述测定步骤进行。3.5 结果的计算和表述
按下式计算样品中磷含量。
x-10×%
式中：X一样品中磷含量，mz/100g：C一从标准曲战上查出的被测样液中磷的含量，μg：W一测定时所取样品溶液相当于样品的重量，g：注：计算结果须将空白值扣除。有效位数保留两位。数值修约按照GB 8170进行。4 测定低限、回收率
4.1测定低限
本方法的测定低限为5mz/kg-
4.2 回收率(n=3)
磷添加量，
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人鲍晓霞。
平均回收率，8