【国家标准(GB)】 钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
钴化学分析方法
银蓝分光光度法测定磷量
Cobalt- Determination of phosphorus contentMoiybdenum blut spectrophotometric method本标准适用于钻中磷含量的测定。测定范围：0.0005%~0.0050%。UDC 669.25
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本标准遵等GB1467-—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样溶于硝酸，用高锰酸钾氧化磷，在酸性溶液中，磷（）与钼酸铵所形成的磷钼杂多酸络合物被正厂醇－一氯甲烷混合溶剂萃取，用氯化亚锡还原成磷钼蓝，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。2试剂
2.1硝酸（1+1)，优级纯。
2.2高氯酸（1+1）。
2.3高氯酸（1十9）。
2.4钼酸铵溶液（10%）：称取10g优级纯钼酸铵【（NH.).Mo,0z4H,0）溶于80mL热水中，冷却，用水稀释至J00 mL，混匀，过滤后使用。2.5氟化亚锡溶液（4%）：称取4g氯化亚锡（SnC1·2H,0）加入20mL盐酸（p1.19g/mL)溶解，用水稀释至100mL，混匀。用时配制。2.6高锰酸钾溶液（3%）。
2.7正丁醇。
2、8混合举取剂：三份三氯甲烷与一份正丁醇混合。2.9磷标准贮存溶液：称取0.7370g磷酸氢二钾（K,HPO·3H,O）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100g磷。2.10磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液（2.9）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg磷。
3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1试样量
按表，称取试样。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准728
1989-0101实施
量，%
0. 000 5 ~ 0. 001 5
≥0.0015~0.003
-0.003-~0.005
4.2空日试验
随商试祥做空自试验。
4.3测定
GB8648.5 --88
4.3.1将试样（4.1）置于250mL烧杯中，缓慢加入15mL硝酸（2.1），2-~4滴高锰酸钾溶液（2.6）、微热使试样溶解完全。
注：试样空自加1滴高锰酸钾溶波（2.6)。4.3.2溶液冷却后，加入10mL高氯酸（2.2），加热蒸至冒浓厚高氯酸白烟，冷却，加入30mL水，搅拌溶解盐类。
4.3.3将溶液移入125mL分液漏斗中，加水至50mL。4.3.4向分液漏斗中加入3mL钼酸铵溶液（2.4），摇勾，放置10min。4.3.5加入2mL正丁醇（2.7），振荡1min。加入15mL混合萃取剂（2.8），振荡2min，静貿分层后，将有机相放入50mL容量瓶中，水相再加15mL混合萃取剂（2.8），振荡2min，静罩分层后，将有机相合并于容量瓶中。
4.3.6向容量瓶中加入3～4mL正了醇（2.7），加入4滴氯化亚锡溶液（2.5），用正丁醇（2.7）稀释至刻度，混勾，放置15～20min。将其部分溶液移入干燥的2cm比色Ⅲ中。4.3.7以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
4.4工作曲线的绘制
4.4.1称取02.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL磷标准溶液（2.10），分别置于-组125mL分液瀚斗中，加高氯酸（2.3）至50mL，以下按4.3.4～4.3.6款进行。以试剂空自溶液为参比，分光光度计波长620nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
P(%) = m:× 10-
—自工作曲线上查得的磷量，；式中: m. -
mo -试样量，g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。20
附加说明：
0.0005~0.0008
0. 000 8~ 0. 001 5
0.00150.0025
0.0025~0.0050
GB 8648.5
本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院和金川有色金属公司负责起草。本标雄由成都电冶厂起草。
本标主要起草人邓阳修、刘春华，周小兰。允
本标准等效采用苏联标准rOCT741.8—80《钻分析方法一磷量的测定-—钼蓝分光光度法》。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93-70《钻化学分析方法》作废。730
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