【国家标准(GB)】 钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
钴化学分析方法
钼蓝分光光度法测定砷量
Cobalt--- Dearination of
arsenic contert -- Moly bdenum hlueSpcctrophotometrir method
本标准适用于钴中砷含量的测定。测定范围：≥0.0015%～0.007%。UDC 669. 25
GB 8648.4..- 88
本标准遵守GB1467--78《治金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
试样用硝酸溶解。在酸性溶液中，砷（V)与钼酸铵所形成的砷钼杂多酸络合物被乙酸乙酯－正丁醇混合溶剂苯取，用氯化亚锡还原成铝蓝，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。2试剂
2.1硝酸（3+2)，优级纯。
2.2硝酸（1+1),优级纯。
注：用经煮沸排除了氮氧化物的硝酸配制。2.3氢氧化铵、高纯。
次溴酸钠溶液：取45mL饱和溴水于塑料瓶中，加入30mL氢氧化钠溶液（2%），165mL水，混匀。
钥酸铵［(NH.).Mo,O4H,O］溶液（5%）：优级纯。用致密定量滤纸过滤干塑料瓶中。2.6正丁醇，
2.7乙酸乙酯。
2.8磷举取液：三份三氯甲烷与一份正「醇混合。2.9神萃取液：份乙酸乙酯与一份正丁醇混合，2.10硫酸洗液：加70mL硫酸（p1.84g/mL）于840mL水中，再加入30mL钼酸铵溶液（2.5），60mL正醇（2.6），充分混匀。
2.11还原液A：溶解1g氯化亚锡（SnCl,·2H,0）于80mL盐酸（p1.19g/mL）中2.12还原液B：移取10mL还原液A（2.11），加入178mL硫酸（0.25mol/L），12mL正丁醇，混匀。用时配制。
2.13无水硫酸钠，优级纯。
2.14砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先在100~105C烘2h并于干燥器中冷却至室温的三氧化二砷（基准试剂）于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（1mo1/L)溶解，以硝酸（2.2）酸化并过量10mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg砷。2.15砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液iml含10g神。
中国有色金属工业总公司1988-0111批准1989-01-01实施
3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
砷量，%
≥0. 001 5~0. 003 0
≥0. 003 0 ~ 0. 007 0
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
GB8648.4 --- 88
试样量，上
稀释体积，hil
分取试液体积，
4.3.1将试样（4.1)置于400mL烧杯中，分次加入40ml硝酸（2.1）溶解试样，盖t表Ⅲ，加热使其完全溶解。加热煮沸，除去氮的氧化物，取下，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.2按表1移取试液于125mL分液漏斗中，用水稀释体积至28mL左右，混勾。4.3.3加入2mL次溴酸钠溶液（2.4)，用氢氧化铵（2.3）小心调整pH为1~2，加入6mL硝酸（2.2），缓缓加入4mL钼酸铵溶液（2.5），混匀，静置10min。加入2mL正了醇（2.6），混勺。4.3.4加入10mL磷萃取液（2.8），振荡1min，静置分层，弃去有机相，重复此操作-次。4.3.5于水相中加入20mL砷萃取液（2.9），振荡2mi，静置分层，奔去水相。4.3.6向有机相中加入10mL硫酸洗液（2.10），振荡30s，静置分层后，弃去水重复此操作--次。
4.3.7向有机相中加入20mL还原液B（2.12），振荡20s。将有机相放入25ml.干燥比色管中，用砷萃取（2.9)稀释至刻度，混匀。并加入少许无水硫酸钠。将部分试液移入2cm比色Ⅲ中。4.3.8以砷萃取液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度（减去试样空白吸光度）。从工作曲线上查出相应的砷量。
4.4工作曲线的绘制
移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL砷标准溶液（2.15）于系列125mL分液漏斗中。用水稀释至体积28mL左右，以下按分析步骤4.3.3～4.3.7款进行。以砷萃取液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。以碑量为横坐标，吸光度（减去试剂空白吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算砷的百分含量：
As(%) = m:V.X10)
式中:m --
自工作曲线查出的碑量，g；
一试液总体积，mL；
V-分取试液的体积，mL;
试样量，g。
允许差
GB 8648.4--88
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表2
≥0. 001 5~ 0. 003 0此内容来自标准下载网
≥0. 003 ~ 0. 007
附加说明：
本标由北京矿治研究总院技术归口。本标雁由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标推由赣州钻治炼厂起草
本标准主要起草人陈慈诉、熊英豪、陈佐政。充
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93一70《钻化学分析方法》作废。727
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