【国家标准(GB)】 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镉量

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钻化学分析方法
火焰原子吸收分光光度法测定量Cobalt-- Determination of
cadmium content- Flame atomic absorptionspertrophotometric method
本标准适用于钻中含量的测定。测定范围：0.0002%～0.0030%。UDC669.25
GB 8648.8--88
本标准遵守GB1467一.78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气－乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，测量的吸光度。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。2试剂
2.1金属钴（含镉0.0001%）。
2.2硝酸（1+1),优级纯。
2.3硝酸（1+19），优级纯。
2.4镉标准贮存溶液：称取1.00008金属镉（>99.99%）于250mL烧杯中，加30ml硝酸（2.2），盖上表Ⅲ，加热溶解完全并蒸发至5mL左右，取下，用水洗涤表血及杯璧，冷至室温。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。2.5镐标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液（2.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100g镉。
2.6标准溶液：移取10.00mL标准溶液（2.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug镉。
3仪器
原子吸收分光光度计，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度：工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
最低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.50%。稳定性变异系数的计算见附录A(补充件）。
仪器工作条件见附录B(参考件）。中国有色金暴工业总公司1988-01-11批准7.40
1989-01-01实施
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
镉量，%
0. 000 2~ 0. 002
≥0. 002~~0.003
4.2空试验
GB 8648.8-88
试样，8
按表1称取金属钻（2.1)，随同试样做空白试验。4.3测定
4.3.1将试样（4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。溶样加人硝酸（2.2)体积，
4.3.2加足够的水覆盖试样，盖上表血，按表1要求分次加入硝酸（2.2）溶解试样。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状，稍冷、加20～30mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。4.3.3移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.4使用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸（2.3)调零，测量试液吸光度，减去试样空自的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。4.4工作曲线的绘制
4.4.1量0.0002%~0.002%的工作曲线。4.4.1.1分别称取七份金属钻（2.1）5.00g于400mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移入100 mL容量瓶中。
4.4.1.2用滴定管分别加入0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00mL镉标准溶液（2.G）于容量瓶(1.4.1.1)中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.1.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.4.2镉量0.002%～0.003%的工作曲线。4.4.2.1分别称取六份金属钴（2.1）1.000g于400mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移入100 mL容量瓶中。
4.4.2.2用滴定管分别加人0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00mL镉标准溶液（2.6）于容量瓶（4.4.2.1)中，用水稀释至刻度.混勾。4.4.2.3按照4.4.1.3项进行。
5分析结果的计算
按下式计算镉的百分含量：
Ca(%) = 9=V× 10 ×100
式中：--自作曲线上查得的镉浓度，μ/mL；试液的总体积，mL；
6允许差
试样懂，g。
实验室之间分析结果的值应不大于表2所列允许差。7.4]
0.00020~0.00040
20.000 40~0. 001 20
>0. 001 20～ 0. 002 00
>0. 002 0 ~ 0. 003 0
GB 8648.8 --88
0. 000 25
GB8648.8—88
稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下：100
(c-é)
(0 -0)*
式中：S。最高浓度标准溶液吸光度的变异系数，S。-——零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数一最高浓度标准溶液的吸光度，℃——最高浓度标准溶液吸光度的平均值，0—零浓度溶液的吸光度，
0—零浓度溶液吸光度的平均值，n -测量次数。
·（A2)
GB8648.8-88
附录B
仪器工作条件
（参考件）
使用P-E3030型原子吸收分光光度计测量镐的参考工作条件如下表：波长
附加说明：
灯电流
单色器通带
本标准由北京矿冶研究总院技术归口。燃烧器高度
本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人李贤伟。
空气流量高度
乙炔流量高度
本标准等效采用苏联标准rOCT741.1480《钻分析方法一量的测定-火焰原子吸收分光光度法》。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93-70《钻化学分析方法》作废744
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