【国家标准(GB)】 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铅量

中华人民共和国国家标准
钴化学分析方法
火焰原子吸收分光光度法测定铅量Cobalt- Determination of
lead content-- Flame atomic absorptionspectrophotometric method
本标准适用于钻中铅含量的测定。测定范围：>0.0015%～0.007%。UDC 669.25
GB 8648.9--88
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。！方法提要
试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气－乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长217.0nm处，测量铅的吸光度。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。2试剂
2.1金属钻（含铅0.0001%）。
2.2硝酸（1+1），优级纯。
2.3硝酸（1+19）优级纯。
2.4铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（99.99%）于400mL烧杯中，加入40mL硝酸（2.2），蔬上表Ⅲ，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷至室温。移入盛有160mL硝酸（2.2)的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铅。2.5铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液（2.4）置于盛有160mL硝酸（2.2）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg铅。3仪器
原子吸收分光光度计，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度：工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.30。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。
最低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.50%。稳定性变异系数的计算见附录A（补充件）。
仪器工作条件见附录B(参考件）。中国有色金属工业总公司1988-01~11批准198901-01实施
4分析步骤
4.1试样量
称取5.00息试样。
4.2空自试验
GB8648.9--88
称取金属钻（2.1)5.00g，随同试样做空自试验。4.3测定
4.3.1将试样（1.1）置于-清洁没有被腐蚀过的500mL烧杯中。4.3.2加足够的水覆盖试样，分次加人60mL硝酸（2.2）溶解试样。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状，稍冷，加约50mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。4.3.3移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长217.0nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸（2.3)调零，测量试液吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。4.4工作曲线的绘制
4.4.1分别称取七份金属钻（2.1)5.00g于500mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移入200mL容量瓶中。
4.4.2用滴定管分别加人0、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL铅标准溶液（2.5）于容量瓶（4.4.1)中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，分析结果的计算
按下式计算铅的百分含量：
Pb(%) V×10
中：—自工作曲线上查得的铅浓度，μg/mL，试液的总体积，mL;
试样基，g。bZxz.net
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
≥0. 001 5~ 0. 003 0
≥0. 003 0 ~ 0. 007 0
GB8648.9-88
附录A
稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液写零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下：(-a
[(0 -0)
式中最高浓度标准溶液吸光度的变异系数；。—--零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数；C———最高浓度标准溶液的吸光度；“最高浓度标准溶液吸光度的平均值；零浓度溶液的吸光度；
0零浓度溶液吸光度的平均值；
测量次数。
...(A2)
GB 8648.9-88
附录B
仪器工作条件
（参考件）
使用PE3030型原子吸收分光光度计测量铅的参考工作条件如下表：波长
附加说明：
灯电流
单色器通带
本标准由北京矿治研究总院技术归口。燃烧器高度
本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿治研究总院起草。本标准主要起草人李贤伟。
空气流量高度
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93---70《钻化学分析方法》作废718
乙快流量高度
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