【国家标准(GB)】 钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

中华人民共和国国家标准
钴化学分析方法
钼蓝分光光度法测定硅量
Cobalt- Determination of silicon contentMolybdenum blue spectrophotometric method本标摊适用于钻中硅含量的测定。测定范围：0.0005%～0.0025%。UDC 669. 25
GB 8648. 3 -- 88
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样用硝酸溶解并蒸至稠浆状，其中不溶性二氧化硅，加入氢氟酸使其生成可溶性的单硅酸。在pH1.0~~1.5时，硅与钼酸铵形成硅黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成钼蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。2试剂
制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。试剂配制后均存于塑料瓶中。2.1硝酸（1+1）,高纯。
2.2硫酸（1+3）,高纯。
2.3硫酸（7+93），高纯。
氢氟酸（1+1），高纯。
2.5硼酸饱和溶液，高纯。
2.6钥酸铵溶液（10%）：称取10名高纯铝酸铵［(NH）.Mo.O-4H.0]溶于80mL热水中，冷却，用水稀释至100mL，混勾。
2.7硫酸联胺溶液（0.25%），优级纯。用高纯硫酸（1.5+98.5)配制。2.8氟化亚锡溶液（10%）：称取10g优级纯化亚锡（SnCl·2H,O）溶于高纯盐酸（1+1）中并稀释率100mL，混匀。用时现配。
2.9柠檬酸溶液（50%），优级纯。2.10正丁醇。
2.11硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅（≥99.9%）于铂埚中，加人5g优级纯无水碳酸钠，混勾，加盖，置于400℃的马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却。用水洗净外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg硅。2.12硅标准溶液：移取50.00mL硅标准贮存溶液（2.11）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀、立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5μg硅。3仪器
3.1分光光度计。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准722
1989-01-01实施
3.2载气密闭蒸发器装置如图：
GB 8648.3-88
1玻璃缸（250mm）;2-烧杯（500mL）;3-电炉；4-石墨板；5-聚四氟乙烯：6--烧杯（1000mL)；7红外灯8.9—洗气瓶，10—自来水4分析步骤
4.1试样处理www.bzxz.net
称取钻试样10g于洁净的200mL烧杯中，用二次蒸馏水漫洗23次，奔去水层再用无水乙醇洗涤两次，低温烘干，冷至室温备用。4.2试样量
称取1.000g试样（4.1）。
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于30mL铂埚（或聚四氟乙烯埚）中，缓慢加入8mL硝酸（2.1），冷溶，待反应停止后，将埚移入载气密闭器中，加热溶解（100℃以下），将溶液蒸至稠浆状（空白蒸至0.5mL左右)，取出冷却。
4.4.2加水至10mL，加0.2mL（约4滴）氢氟酸（2.4），用塑料棒搅拌至溶液清亮，置于有机玻璃防尘盒中，在30士5℃处放置30min。4.4.3取出埚，加入8mL硼酸饱和溶液（2.5），搅勾，置于有机玻璃防尘盒中，放置15min。加入2.5mL钼酸铵溶液（2.6），搅匀，用硝酸（2.1)调至pH1.0～1.5（用pH0.5～~5.0的精密试纸检度），在20～30处放置15min。
4.4.4加入5mL柠檬酸溶液（2.9），搅匀。4.4.5将溶液移入125mL分液漏斗中，用15mL硫酸（2.2）冲洗柑埚并移入分液漏斗中，加14mL水，摇勾，加入20.mL正丁醇（2.10），振荡1min，静置分层，弃去水相。4.4.6向有机相中加入15mL硫酸（2.3)，振荡30s，静置分层后弃去水相，重复此操作一次。4.4.7向分液漏斗中加人5mL硫酸联胺溶液（2.7），0.5mL氯化亚锡溶液（2.8），振荡30S，静置分层后弃去水相，有机相移入25mL干燥的比色管中，用正丁醇（2.10）稀释至刻度，混句，静留滋清.将其部分溶液移入1cm比色皿中。
4.4.8以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量H吸光度，从I.作期线上查出相应的硅量。
4.5工作曲线的绘制
GB8648.3—88
移取0、1.00、2.00、3.00.4.00和5.00mL硅标准溶液（2.12）分别置于--组30mL铂埚中。以下按4.4.2~4.4.7款进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
Si(%) = m× 10-s
式中：m,—自工作曲线上查出的硅量，ug；m。——试样量，g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 000 5 ~ 0. 001 5
>0.00150.0025
附加说明：
本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院和金川有色金属公司负起草。本标准由上海冶炼厂设计研究所起草。本标准主要起草人于振样、朱儒林。充
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93一70《钻化学分析方法》作废。72-1
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