【国家标准(GB)】 钴化学分析方法 高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳量

中华人民共和国国家标准
钴化学分析方法
高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳量Cobalt-- Determination of carbon contentInfra-red absorption method after highfrequency induction furnace combustion本标准适用于钻中碳含量的测定。测定范围：0.0020%～0.200%。UDC 669.25
GB 8648.15—88
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，碳生成二氧化碳气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。2试剂和材料
2.1净化剂和催化剂
2.1.1无水过氟酸镁。
2.1.2烧碱石棉。
2.1.3玻璃棉。
2.1.4脱脂棉。
2.1.5镀铂硅胶。
2.2助熔剂
低碳钨、锡、铁：W+Sn+Fe(18+0.2~0.25g+0.2g)。2.3埚
陶瓷埚（24×24mm），使用前应在≥1100℃氧气流中灼烧1～1.5h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。
2.4标准钢样
2.4.1标准钢样：含碳量0.067%~0.185%。2.4.2标准钢样或纯铁标样：含碳量约0.002%。注：标准钢样最好采用钴标样。3仪器
高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器）。仪器工作条件参见附录A。
高频炉功率：1.0~2.5kW。
频率，>6.0MHz。
检测器灵敏度：1 ppm。
中国有色金属工业总公司1988-0111批准1989-01-01实施
4分析步骤
4.1仪器准备
GB8648.1588
按附录A确定测定条件，按仪器说明书准备好仪器待用。4.2仪器的稳定性
4.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。4.2.2仪器通氧循环几儿次，再将空白调至零。4.3校正仪器
4.3.1称取1.000g的标准钢样(2.4.1)置于埚（2.3)中，加入助熔剂（2.2）4.3.2将放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作，反复做2～3个标准钢样，通过“自动”校推步骤，直到标准钢样中碳的结果稳定在误差范围内为止。注：选择标准钢样时，含碳量应大于被测试样的含碳量。4.4校正空白
4.4.1称取1.000g（2.4.2)的低碳标准钢样于埚（2.3)中，加入助熔剂（2.2）。4.4.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中自动\校正空白步骤进行操作，重复做3～5个钢样，得到一个重现性较好的平均结果，通过“自动”校正空白的方式扣除标准钢样中碳的百分含量，得到的空白值贮存于计算机中。（当试样碳含量≥0.001%时，空白值应<0.0005%；当试样碳含量>0.1%时，4.4条省略）。4.4.3空白值确定后，按（4.3）再重复--次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择一个与被测试样含碳量相当的标样复验。4.5测定
4.5.1称取1.000g试样置于（2.3)中，加入助熔剂（2.2）。4.5.2将娲放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出碳的百分含量。5允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 001 0 ~~0. 002 0
>0. 002～0. 008
>0. 008~0. 015
>0. 015～0. 035
>0. 035~~0. 080
>0, 08 ~0. 200
允许差
GB8648.15—88
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用LECOCS-344高频红外分析仪测定碳的参考工作条件如\下表：输人氰气
附加说明：www.bzxz.net
系流气体
MPa(psi,kgf/cm\）|MPa(psi.kgf/cm)0. 25~0. 26
(35~37,2. 5~2.6)
(12,0.85)
本标准由北京矿治研究总院技术归口。气动气
本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿治研究总院起草。本标准主要起草人黄月华、许翠端汽
L/rmin
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93—70《钻化学分析方法》作废。最短分
析时间
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