【国家标准(GB)】 钴化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
钴化学分析方法
磺基水杨酸分光光度法测定铁量Cobalt Determination of iron content-Sulfosalicylic acid spectrophotometric method本标准适用于钻中铁含量的测定。测定范围：0.0008%~0.70%。UDC 669.25
GB 8648.1--88
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及·-般规定》。1方法提要
试样用硝酸溶解，在约7mol/L盐酸溶液中，用4-甲基-2-戊酮和乙酸异戊酯的混合溶剂萃取铁与钴分离，然后用水反萃取，在pH8.5～11的氨性溶液中，铁（I1）与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。2试剂
2.1盐酸（p1.19g/mL），优级纯。2.2盐酸（3+2），优级纯。
2.3盐酸（1+1），优级纯。
2.4氢氧化铵（0.90g/mL）。
2.5硝酸（3+2），优级纯。
2.6磺基水杨酸溶液（10%）。
2.7混合萃取剂：4-甲基-2-戊酮与乙酸异戊酯按等体积混合。2.8铁标准贮存溶液：称取0.2000g铁粉（>99.98%）置于250mL烧杯中，加入.10mL干水，加热使铁粉溶解完全，加入10mL硫酸（p1.84g/mL）蒸至冒三氧化硫白烟，冷却后，用水洗表Ⅲ及杯壁并加水至50mL左右，加热使盐类溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此溶液1mL含200μg铁。
2.9铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（2.8）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含20μg铁。
3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1试样处理
将试样置于洁净的250mL烧杯中，加入盐酸（2.3）漫没试样，加热煮沸10min，取下，弃去洗液、用水洗涤至溶液无红色，弃去水层后再用无水乙醇洗涤两次，在110℃左右烘干备用。4.2试样量
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准716
198901-01实施
按表！称取试样。
铁量，%下载标准就来标准下载网
0. 000 8 ~ 0. 002
≥>0. 002 ~~ 0. 01
>0. 01 ～ 0. 05
>0. 05 ~ 0. 3
>0. 3～ 0. 7
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
GB 8648.1-- 88
称样量，g
稀释体积，mL
分取试液体积，mE
4.4.1将试样（4.2）置于250mL烧杯中，缓慢加入15mL硝酸（2.5），盖上表皿，低温加热使试样完全溶解，并蒸发至湿盐状，加人20mL水，微热使盐类溶解。4.4.2将溶液移入125mL分液漏斗中（体积为20mL），用30mL盐酸（2.1）分数次洗涤烧杯，洗液合并于分液漏斗中。对铁量大于0.01%的试样，按表1稀释、分取试液，置于125mL分液斗中，加水至体积为20mL，加入30mL盐酸（2.1)。4.4.3向分液漏斗中，如人15mL混合萃取剂（2.7），振荡30s，静置分层后，将水相放入另-分液漏斗中，水相再加15mL混合萃取剂（2.7）重复萃取-…次，弃去水相，合并有机相。加入15mL盐酸（2.2）振荡洗涤15$，静置分层后，弃去水相，重复洗涤一次。4.4.4向有机相中加入20mL水，振荡30s、静置分层后，水相放入50mL容量瓶中，再问有机相中加入15mL水，振荡30s，静置分层后，水相合并于容量瓶中。4.4.5向容量瓶中加人5mL磺基水杨酸溶液（2.6），用氢氧化铵（2.4）中和至溶液至黄色并过量2mL、用水稀释至刻度，混匀。在流水中冷却至溶波清亮。将部分溶液移入3cm比色血中。4.4.6以随试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从工作曲线工：查出相应的铁量。
4.5工作曲线的绘制
移取0、0.50、1.50、3.00、4.50、6.00mL铁标准溶液（2.9）。分别置于-组50mL容量瓶中.以下按4.4.5款进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量：
Fe(%) - m V, X 10 *
式中：n自工作曲线上查得的铁量，u；V试液总体积，mL；
…分取试液体积，mL；
6允许差
试样量，。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。717
附加说明：
0.0008~0.0015
>0. 001 5~ 0. 002 5
>0. 002 5~ 0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 015 0
>0. 015 0~0. 040 0
≥0.040～0.150
>0. 15 ~ 0. 70
GB 8648.1--88
本标准由北京矿治研究总院技术归口。本标准由北京矿治研究总院和金川有色金属公司负责起草。本标准由成都电治厂起草。
本标摊主要起草人邓陌修、刘春华、周小兰。充
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93-70《钻化学分析方法》作废。718
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。