【国家标准(GB)】 钴化学分析方法 燃烧-库仑法测定碳量

中华人民共和国国家标准
钴化学分析方法
燃烧－库仑法测定碳量
Cobait- Determination of carbon content-Combustion-coulometric method本标准适用于金属钻中碳量的测定。测定范围：0.002%~0.2%。UDC 669.25
GB 8648.16 -- 88
对分析结果有争议时，以GB8648.15《钻化学分析方法高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳量》为仲裁方法。
本标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样在1350℃通氧燃烧，生成的二氧化硫用酸性过氧化氢溶液除去，二氧化碳用预先设定好pH值的高氯酸钡溶液吸收。随着碳酸钡的生成，溶液的pH值下降。在吸收二氧化碳的同时，用电解生成的碱使溶液的pH值恢复到设定值，根据电解中所消耗的电量计算碳量。2试剂和材料
2.1锡粒，含碳量<0.0005%，粒度0.5~1.0mm。2.2氧气，纯度≥99.5%。
2.3铂石棉，使用温度650℃。
2.4线状氧化铜，使用温度800℃。2.55A分子筛，粒状。经250℃活化后使用。2.6碳标准样：钻702，含碳量0.0078%。2.7不含，氧化碳的水。
2.8pH标准溶液（pH9.18）：称取硼砂3.812g用水（2.7)溶解，并稀释至1L。2.9--氧化硫吸收溶液：取10mL过氧化氢（30%）和1mL硫酸（1+1）至1L水中混匀。用时现配。
高氯酸钡阴极溶液：50g高氯酸钡溶于200mL水，加20mL异丙醇，用水稀释至1L。2.10
高氯酸阳极溶液：22高氯酸钡溶于100mL水中。2.11
2.12石英管：一端带锥形磨口。内径Φ20mm，外径±24mm，总长L600mm。2.13石英管：两端带锥形磨口。内径@20mm，外径m24mm，总长L605mm。2.14高温瓷管：内径$21mm，外径26mm，总长L600mm。3仪器和设备
3.1双管高温定碳炉，最高温度1350℃。3.2库仑仪，能方便地控制电解电流，准确测量电解电量（最少显示四位数字）。3.3数字酸度计
中国有色金属工业总公司1988-01~11批准771
1989-01-01实施
GB8648.16—88
酸度计配复合pH电极使用，测量分度值0.01pH，精度士0.02pH/3pH。3.4库仑滴定池
库仑滴定池由阴极槽和阳极槽组成。两槽用直径$25mm的G4号玻砂隔膜隔开。阴极槽装有液面高度约100mm的高氯酸钡阴极液（2.10），阳极槽装有超过隔膜高度约10mm的碳酸钡和高氟酸韧阳极溶液（2.11）。两槽液面高度应一致。pH电极插入阴极槽液面下约20mm。两槽中各插有支铂电极，电极上沿与液面的距离不小于20mm。每支铂电极的面积不小于3cm。3.5铂石棉、氧化铜加热炉，0～1000℃可调。加热炉分炉1和炉Ⅱ两部分，共用石英管（2.13）3.6转子流量计(0~1L/min）。
3.7秒表。
3.8二氧化硫吸收器。
3.9医用氧气表。
4安装和调试
4.1安装：按图连接好装置，用溶液（2.8）校正pH计。在吸收器（3.8）中加50mL溶液（2.9）。4.2调试
4.2.1升温：接通管式炉（3.1）电源，分步升高电压，使炉温升至1350℃后恒温。将加热炉（3.5）炉温分别恒定在650℃和800℃。
4.2.2检查：在通氧的条件下，检查装置的气密性，须调整至不漏气为止。4.2.3灼烧瓷舟：从石英管（2.12)的一端，顺序推入欲处理瓷舟至高温区，通氧灼烧5min。直至装满石英管为止。每取出-个灼烧好的瓷舟应及时推入另个欲处理瓷舟。4.2.4净化：以130~140mL/min的流量通氧气15~20min，净化燃烧和吸收系统。间时接通库仑仪（3.2)电源。
4.2.5设定阴极溶液pH值：净化（4.2.4）完成后，继续通氧气，并开启搅拌器（1500～？700r/min）。按下库仑仪电解按钮，用电流调节键和旋钮控制电流进行电解，使阴极溶液pH值为9.7~10.0之间的某值后停止电解。
4.2.6检查氧气空白：设定好溶液的pH值，在氧气流量为120～140mL/min，搅拌下吸收二氧化碳，向时控制电流电解。吸收及电解6min后，使阴极溶液pH值恢复到设定值，在20s内pH值的变化小于0.01pH后停止电解。读取电量计数。重复操作2～3次，直到空白值较低且稳定为止。5分析步
5.1试样量
按表1称取试样：
碳含量，%
0.002~0.015
0.015~0.040
0.040~~0.080
0. 080~0. 100
0. 100~~0.200
注：锡粒应均匀覆盖住试样。
5.2空占试验
称取试样量，B
锡粒用，B
称取1.5g锡粒于灼烧好的瓷舟中，按5.4条测定，读取电量计数。取二次测定结果的平均值73
5.3标定
GB 8648.16--88
称取1.000g碳标准样（2.6），用1.5g锡粒覆盖其上。按5.4条平行测定三次，读取电量计数。按下式计算于：
(ci -- co)
式中：c,-被测标样的电量计数，mC;C。---空白试样的电量计数，mC;m—碳标准称样量，g;
相当于1个电量计数时的碳量g/mc。取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差应不大于0.01 μg/mC。5.4测定
按4.2.5款设定好阴极溶液的pH值。用氧气控制阀（3.9）调节氧气流量2L/min，打开燃烧管（2.14)的密封盖，将试样（5.1)迅速推入瓷管高温区。用活塞A关闭氧气，随即盖好密封盖。隔绝载气40s后迅速打开活塞A，使试样在氧气中剧烈燃烧，燃烧反应减弱后（燃烧时间约50s），打开活塞B并控制氧气流量120～140mL/min，开启搅拌器吸收二氧化碳。同时用阀（3.9）将氧气从2L/min调节到140mL/min。此时阴极溶液的pH值从设定值迅速下降，及时按4.2.5款进行电解。（当阴极溶液pH值下降较快时，应增大电解电流并保持pH值不低于9.0。当阴极溶液pH接近设定值时，相应的减小电解电流）。吸收及电解6min后，阴极溶液的pH值恢复到设定值，在20s内pH的变化小于0.01pH后，停止电解，读取电量计数。6分析结果的计算
按下式计算碳的百分含量：
c(%) = (c= c) fX 10-
被测试样的电量计数，mC；下载标准就来标准下载网
式中: Ci -----
C。\—空白试样的电量计数，mC；m——试样量，g;
f——相当于1个电量计数时的碳量g/mC。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 002~~0. 006
>0. 006 0. 015
> 0. 015 ~0. 035
>0. 035～0. 150
>0. 15~0. 20
GB8648.16-88
GB8648.1688
附录A
库仑滴定池外形尺寸和操作注意事项（参考件）
A.1库仑滴定池外形尺寸：阴极槽高130mm，槽内径上部A处50mm；中部B处38mm：下部C处38mm。阳极槽高129mm，内径32mm。阴极槽溶液被污染或溶液中碳酸钡积蓄量增大时，必须更换。A.2
阳极槽中碳酸钡因长时间使用其量减少，必须补加减少的部分。A.3
当测定工作结束，pH电极应取出并用水清洗，按使用说明书要求保存。A.4
附加说明：
本标准由北京矿治研究总院技术归口。本标准由北京矿治研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由金川有色金属公司起草。本标雄主要起草人刘复汉。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93一70《钴化学分析方法》作废。778
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