【国家标准(GB)】 钴化学分析方法 蒸馏-示波极谱法测定硫量

中华人民共和国国家标准
钴化学分析方法
蒸馏-示波极谱法测定硫量
Cobalt--- Determination of sulfur content--Oscillopolarographic method after distillation本标准适用于钻中硫含量的测定。测定范围：0.0003%～0.050%。UDC 669.25
GB 8648-13 .- 88
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
以氢碘酸-盐酸-次磷酸溶解试样，并将其中硫还原为硫化氢，吸收于氢氧化钠溶液后示波极谱测定。
2试剂
制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。2.1氮气：纯度>99.7%。
2.2．还原剂bzxZ.net
2.2.1精制氢碘酸：氢碘酸每1000mL加入20g次磷酸钠，于试剂提纯装置（3.4）加热，弃去前段馏分，收集沸点达125℃后的馏分（最后几毫升弃去）。2.2.2取200mL盐酸（优级纯）、300mL氢碘酸（2.2.1）和150mL次磷酸置于还原剂提纯装置（3.3）混匀，加热并控制温度使还原剂保持微沸。通氮下回流5～8h，直至还原剂空白值低于3ug/L为止。冷却后，还原剂贮于棕色瓶中，两周内有效。2.3吸收液：由优级纯试剂配制成1mol/L氢氧化钠、0.2mol/L盐酸羟胺和0.005%聚乙烯醇溶液，两周内有效。
2.4硫标准溶液：准确称取0.5435g预先在105℃下干燥1h的硫酸钾（优级纯），溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硫。3仪器和设备
3.1线性扫描示波极谱仪（附三电极系统）。3.2还原蒸馏装置，见图1。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
GB 8648.13--88
还原剂提纯装置，见图2。
氮气入口
GB8648.13
双表面冷却器
还原剂提纯装置
硫化氨吸收管
温度计
3.4试剂提纯装置，见图3。
分馅回馏柱5l cm长
分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
硫量，%
0. 000 3~ 0. 001
0. 001~0. 005
0. 005 ~0. 05
4.2试样处理
GB 8648.13—88
1L烧瓶
图3试剂提纯装置
试样量，g
冷器×50cm长
吸收液，mL
将试样（4.1)置于主还原瓶（图1)A中，加入3mL盐酸（1+3），荡洗1min，花去盐酸，用水洗净，：去水。
空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
GB 8648.13-88
4.4.1将30mL和5mL还原剂（2.2）分别加入贮液瓶（图1）B、二次还原瓶（图1）C中，控制氮气(2.1）流速约为50mL/min，接好吸收管，管内事先按表1加入吸收液（2.3）。4.4.2加热二次还原瓶，使还原剂保持微沸。4.4.3将还原剂从贮液瓶放入主还原瓶中，启动主还原加热器，迅速升温，使还原剂在3min内沸腾，调节温度使还原剂保持微沸，30min后停止加热。5min后停止通氮，通气毛细管自动吸入吸收液至10mm高度，再通氮，反复2～3次后，取下吸收管。4.4.4移取部分吸收液于电解池中，选用适当的灵敏度倍率（以峰电流值大于满刻度的一半为准），于-0.45V（相对于饱和甘汞电极）为起始电位，电极插入溶液1min后记录阴极峰电流值。4.4.5取两份与试样含硫大体相近的硫标准溶液（2.4)，以下按4.4.1～4.4.4款测定。两份标准测定值之间极差不得大于10%，取其平均值作为标推峰电流值。分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量：
L-×m×100
S(%) =
式中：mo
称样量，：
硫标量，8，
空白值峰电流值：
试样峰电流值；
1--硫标推峰电流值。
6允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 30 ~ 0. 000 80
≥0. 000 80 ~ 0. 002 00
>0. 002 0 ~0. 005 0
>0. 005 0 ~~ 0. 015 0
>0. 015~0. 050
附加说明：
本标由北京矿治研究总院技术归口。本标雅由北京矿治研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准出北京有色金属研究总院起草。本标推主要起草人金静如、林中鹏。充
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