【国家标准(GB)】 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量

中华人民共和国国家标准
钴化学分析方法
火焰原子吸收分光光度法测定镍量Cobalt- Determination of
nickel content- Flame atomic absorptionspectrophotometric method
本标准适用于钻中镍含量的测定。测定范围：0.004%~~0.60%。UDC 669. 25
GB 8648.10—88
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-—般规定》。1方法提要
试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气－乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，测量镍的吸光度。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。2试剂
2.1金属钻（含镍0.0002%）。
2.2硝酸（1+1)，优级纯。
2.3硝（2+98），优级纯。
2.4镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（>99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.2），加热溶解完全，加20mL水，煮沸1min，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用硝酸（2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。2.5镍标准溶液：移取25.00ml镍标准存溶液（2.4），于500mL容量瓶中，用硝酸（2.3）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50μg镍。2.6钻溶液：称取10g金属钻（2.1），置于400mL烧杯中，加水覆盖试样，分次加入80mL硝酸（2.2），盖上表面皿，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg钻。3仪器
原子吸收分光光度计，附镍空心阴极灯。在仪器最佳厂作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度：工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
最低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，分别不大于1.50%和0.50%。稳定性变异系数的计算见附录A（补充件）。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
仪器工作条件见附录B(参考件）。4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
镍量，%
0. 004~~ 0. 05
>0. 05~ 0. 6
4.2空白试验：下载标准就来标准下载网
GB 8648.10—88
试样量，B
按表1称取金属钻（2.1），随同试样做空白试验。4.3测定
分取试液体积，mL
4.3.1将试样（4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中，加水覆盖试样，分次加入40mL硝酸（2.2），溶解完全后，微沸驱除氮的氧化物，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
4.3.2按表1要求分取试液（4.3.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸（2.3)调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍浓度。4.4工作曲线的绘制
4.4.1含量0.004%~～0.05%的工作曲线。4.4.1.1用滴定管分别加入0、1.00、2.00、1.00、6.00、8.00、10.00mL镍标准溶液（2.5）于一组100mL容量瓶中，加入10mL钻溶液（2.6)和3mL硝酸（2.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.1.2在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.4.2含量0.05%~0.6%的工作曲线。4.4.2.1用滴定管分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、12.00mL镍标准溶液（2.5）于一组100mL容量瓶中，加入1mL钻溶液（2.6)和3mL硝酸（2.2)，用水稀释至刻度，混勾。4.4.2.2按照4.4.1.2项进行。
5分析结果的计算
按下式计算镍的百分含量：
Ni(%) = c.V. : VX10--
式中：℃—．自工作曲线上查得的镍浓度，μg/mL；V。——试液的总体积，mL;
V，-…试液的分取体积，mL；
，分取试液稀释后的体积，mL；试样量，岛。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。750
-× 100
0. 003~0. 006
>0. 006 ~0. 012
>0. 012~0. 024
≥0. 024~0. 060
>0. 06 ～ 0. 12
>0. 12~0.24
>0. 240-~0. 400
>0. 40~0. 60
GB 8648.10—88
GB 8648.10—88
附录A
稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下；Mo-)
式中：S。—最高浓度标准溶液吸光度的变异系数S。—零浓度溶液的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数；最高浓度标准溶液的吸光度；
最高浓度标准溶液吸光度的平均值；0
一零浓度溶液的吸光度；
一零浓度溶液吸光度的平均值；o
测量次数。
++.+..(A1)
GB8648.10—88
附录B
仪器工作条件
（参考件）
使用WFX-110型原子吸收分光光度计测量镍的参考工作条件如下表：波长
附加说明：
灯电流
单色器通带
本标准由北京矿治研究总院技术归口。燃烧器高度
本标准由北京矿治研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由江西赣州钻冶炼厂起草。本标准主要起草人陈慈泳、熊英豪、陈佐政。空气流量
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93—-70《钻化学分析方法》作废。乙炔流量
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