【国家标准(GB)】 铟化学分析方法 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量

中华人民共和国国家标准
化学分析方法
苯荡酮溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量Methods for chemical analysis of indiumThe plenylfluorone-cetyltrimethylammonium bromidsphotometric method for the determination of tin content本标准适用于铟中锡量的测定。测定范围：0.001%～0.025%。UDC669.872:543.06
GB 8221.2--87
本标准遵守GB1467--·78《治金产品化学分析方法标推的总则及一般规定》。1方法提要
试样用硫酸和硝酸分解，加热蒸发除去过剩的硝酸，在0.6mo1/L硫酸溶液中，锡（1V）与苯劣酮：溴代十六烷基三甲铵生成有色络合物，于波长510nm处测量基吸光度。按标准曲线法计算锡量。锑（I）、铁（I）的干扰，加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏迦酸消除。2试剂
2.1硝酸（1+3）,
2.2硫酸（5mal/L）。
2.3酒石酸溶液（5%）。
2.4高锰酸钾溶液（1%）。
2.5抗坏血酸溶液（2%）：每100ml抗坏血酸溶液中加入5滴硫酸（1+3），混。存于棕色瓶中（可稳定两周）。
2.6苯酮溶液（0.03%）：称取0.06g苯荡酮溶于195ml乙醇和5ml硫酸（1+3）中，混匀。存于棕色瓶中。
2.7溴代十六烷基三甲铵溶液（1.5%）：称取3g溴代十六烷基三甲铵，加入200ml乙醇，在50~60℃水浴中加热溶解，混匀。贮存于棕色瓶中。2.8锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（99.99%以上），置于300ml烧杯中，加入10ml硫酸，盖上表血高温溶解。取下冷却，吹水30ml，冷至室温。移入1000ml容量瓶中，用硫酸（1+3）洗净表皿和杯璧并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg锡。2.9锡标准溶液：移取25.00ml锡标准贮存溶液（2.8），置于500ml容量瓶中，用硫酸（1+3）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5μg锡。3仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1试样量
中国有色金属工业总公司1987-09-04批准1988-09-01实施
按表1称取试样。
基，%
0.0010~0.0020
>0. 0020~0. 0050
>0. 0050~0. 015
>0. 015 -- 0. 025
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
GB 8221.2-
4.3.1将试样（4.1）置于100ml烧杯中.加入7ml硫酸（2.2）（空白加入6ml）、1ml硝酸（2.1）、加热溶解。稍赶硝酸，移入50ml比色管中。注：①试样中含锗，待试样溶解完全后，加人2～3m盐酸，加热蒸发至刚骨“氧化硫白烟.并眉复操作-次，②试样含锡量大于0.015%时、将溶液移入50ml容堪瓶中，加入2ml酒石酸游液（2.3）。以水稀释至刻度，混匀。移取5.00ml试液入50ml比色管中，加6ml硫酸（2.2）4.3.2加2ml酒石酸（2.3），吹水至25ml.滴加高锰酸钾溶液（2.4）至红色不褪，放置2min，加入2ml抗坏血酸溶液（2.5）、2ml溴代十六烷基二甲铵溶液（2.7）、3ml苯劣酮溶液（2.6），用水稀释至刻度，混匀。放置30min。
4.3.3将部分溶液移入1cm比色皿中，以随间试样的空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。4.4工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00m!锡标溶液（2.9），分别于-组50ml比色管中，各补加硫酸（2.2）至6ml，以下按4.3.2款进行。以试剂空白为参比，测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算锡的百分含量：
式中：n——自工作曲线上查得的锡量，g；m——试样量,。
6允许差
m×100
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，592
附加说明：
0. 0010~0. 0030
>0.0030-~0.0060bzxz.net
>0. 0060~0. 010
0. 010~0. 015
>0. 015 ~0. 025
本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼广起草。
本标准主要起草人栾玉芬、张丽萍。GB 8221.287
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