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- GB 8221.1-1987 铟化学分析方法 水相钼蓝分光光度法测定砷量

【国家标准(GB)】 铟化学分析方法 水相钼蓝分光光度法测定砷量
本网站 发布时间:
2024-07-04 17:22:13
- GB8221.1-1987
- 已作废
标准号:
GB 8221.1-1987
标准名称:
铟化学分析方法 水相钼蓝分光光度法测定砷量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
实施日期:
1988-09-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
68.06 KB
替代情况:
调整为YS/T 276.1-1994

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
铟化学分析方法此内容来自标准下载网
水相蓝分光光度法测定碑量
Methods for chemical analysis of indiumThe molybdenum blue photometric method forthe determination of arsenic content本标准适用于钢中砷量的测定。测定范围:0.0003%~0.0010%。UDC 669. 872 1 543. 06
GB 8221. 1-87
本标推遵守GB1167~—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用硝酸分解,硫酸冒烟,在含有少量碘化钾的9mol/L盐酸介质中以三氯化钛还原砷为三价,四氯化碳萃取砷,水反萃取,用高锰酸钾将砷氧化为五价,于0.12mol/L硫酸介质中与钼酸铵生成砷钼杂多酸,用硫酸肼还原为砷钼蓝,于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。本方法主要干扰元素为磷、硅,经萃取分离后可消除其干扰。2试剂
三氯化钛。
四氯化碳。
硝酸(p1.42)。
盐酸(p1.19)。
盐酸(3+1)。
硫酸(1+1)。
硫酸(1+5)。
高锰酸钾溶液(0.1%)。
碘化钾溶液(5mai/L)。
钼酸铵溶液(1%),用硫酸(1+5)配制。硫酸肼溶液(0.15%)。
硫酸耕溶液:移取5ml硫酸肼溶液(2.11),以水稀释至100ml。2.13
砷标准贮存溶液:称取0.1320g预先在100~105℃烘1h并置于干燥器中冷至室温的三氧化二碑基准试剂,置于100m1烧杯中,加入15~20ml20%的氢氧化钠溶液,低温加热溶解,取下冷却。用硫酸(1十1)中和并过量20ml,移入「000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100μg砷。
2.14砷标准溶液:移取25.00ml标准贮存溶液(2.13),于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含5ug碑。
中国有色金匾工业总公司1987-09-04批准588
1988-09-01实施
3仪器
分光光度计
4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空自试验。
4.3测定
GB 8221- 1-87
4.3.1将试样(4.1)置于200ml烧杯中,加入5ml硝酸(2.3)微热溶解,加6ml硫酸(2.6),蒸至冒浓烟,取下冷却。用少量水吹洗杯壁、继续蒸发至冒浓烟.取下冷却。4.3.2加入12ml水,微热溶解盐类,冷却,滴加三氯化钛至溶液呈紫红色,并过量1ml.移至125ml分液漏斗中,用45ml盐酸(2.1)洗涤,洗液与原液合并。4.3.3加入2ml碘化钾溶液(2.9),混匀。加入20ml四氯化碳(2.2).振荡2min,静胃分层,将有机相移入另分液漏斗中,向水相中再加入10ml四氯化碳(2.2),振荡1min,静罩分层后,合并有机相。4.3.4有机相用水反萃取一次,每次10ml,振荡1min,静置分层,弃去有机相,水相放入50ml烧杯中,用少量水吹洗分液漏斗,洗液合并于烧杯中,滴加高锰酸钾溶液(2.8)至溶液呈微红色。4.3.5加1ml钼酸铵溶液(2.10),加热至微沸,滴加硫酸肼溶液(2.11)至溶液无色,加2ml硫酸耕溶液(2.12),加热微沸1~~2min,取下冷至室温。4.3.6移入25ml容量瓶中.以水稀释至刻度,混勾。4.3.7将部分溶液移入3cm比色Ⅲ中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。从T作曲线上查出相应的砷量。4.4工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml砷标准溶液(2.14),分别置于组50ml烧杯中,加水至20ml,滴加高锰酸钾溶液(2.8)至溶液星微红色。以下按4.3.5~4.3.6款进行。将部分溶液移入3cm比色Ⅲ中,以试剂空自为参比,了分光光度计波长840nm处测量其吸光度,以砷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
按下式计算砷的百分含量:
As(%) =m × 100
式中:“……自工作曲线上查得的碑基··;m
6允许差
试样量,8。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列充许差。589
附加说明:
0.0003~0. 0006
>0. 0006 ~ 0. 0010
本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。
本标准主要起草人贺杏金,方开珑。590
GB 8221.1—87
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水相蓝分光光度法测定碑量
Methods for chemical analysis of indiumThe molybdenum blue photometric method forthe determination of arsenic content本标准适用于钢中砷量的测定。测定范围:0.0003%~0.0010%。UDC 669. 872 1 543. 06
GB 8221. 1-87
本标推遵守GB1167~—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用硝酸分解,硫酸冒烟,在含有少量碘化钾的9mol/L盐酸介质中以三氯化钛还原砷为三价,四氯化碳萃取砷,水反萃取,用高锰酸钾将砷氧化为五价,于0.12mol/L硫酸介质中与钼酸铵生成砷钼杂多酸,用硫酸肼还原为砷钼蓝,于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。本方法主要干扰元素为磷、硅,经萃取分离后可消除其干扰。2试剂
三氯化钛。
四氯化碳。
硝酸(p1.42)。
盐酸(p1.19)。
盐酸(3+1)。
硫酸(1+1)。
硫酸(1+5)。
高锰酸钾溶液(0.1%)。
碘化钾溶液(5mai/L)。
钼酸铵溶液(1%),用硫酸(1+5)配制。硫酸肼溶液(0.15%)。
硫酸耕溶液:移取5ml硫酸肼溶液(2.11),以水稀释至100ml。2.13
砷标准贮存溶液:称取0.1320g预先在100~105℃烘1h并置于干燥器中冷至室温的三氧化二碑基准试剂,置于100m1烧杯中,加入15~20ml20%的氢氧化钠溶液,低温加热溶解,取下冷却。用硫酸(1十1)中和并过量20ml,移入「000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100μg砷。
2.14砷标准溶液:移取25.00ml标准贮存溶液(2.13),于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含5ug碑。
中国有色金匾工业总公司1987-09-04批准588
1988-09-01实施
3仪器
分光光度计
4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空自试验。
4.3测定
GB 8221- 1-87
4.3.1将试样(4.1)置于200ml烧杯中,加入5ml硝酸(2.3)微热溶解,加6ml硫酸(2.6),蒸至冒浓烟,取下冷却。用少量水吹洗杯壁、继续蒸发至冒浓烟.取下冷却。4.3.2加入12ml水,微热溶解盐类,冷却,滴加三氯化钛至溶液呈紫红色,并过量1ml.移至125ml分液漏斗中,用45ml盐酸(2.1)洗涤,洗液与原液合并。4.3.3加入2ml碘化钾溶液(2.9),混匀。加入20ml四氯化碳(2.2).振荡2min,静胃分层,将有机相移入另分液漏斗中,向水相中再加入10ml四氯化碳(2.2),振荡1min,静罩分层后,合并有机相。4.3.4有机相用水反萃取一次,每次10ml,振荡1min,静置分层,弃去有机相,水相放入50ml烧杯中,用少量水吹洗分液漏斗,洗液合并于烧杯中,滴加高锰酸钾溶液(2.8)至溶液呈微红色。4.3.5加1ml钼酸铵溶液(2.10),加热至微沸,滴加硫酸肼溶液(2.11)至溶液无色,加2ml硫酸耕溶液(2.12),加热微沸1~~2min,取下冷至室温。4.3.6移入25ml容量瓶中.以水稀释至刻度,混勾。4.3.7将部分溶液移入3cm比色Ⅲ中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。从T作曲线上查出相应的砷量。4.4工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml砷标准溶液(2.14),分别置于组50ml烧杯中,加水至20ml,滴加高锰酸钾溶液(2.8)至溶液星微红色。以下按4.3.5~4.3.6款进行。将部分溶液移入3cm比色Ⅲ中,以试剂空自为参比,了分光光度计波长840nm处测量其吸光度,以砷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
按下式计算砷的百分含量:
As(%) =m × 100
式中:“……自工作曲线上查得的碑基··;m
6允许差
试样量,8。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列充许差。589
附加说明:
0.0003~0. 0006
>0. 0006 ~ 0. 0010
本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。
本标准主要起草人贺杏金,方开珑。590
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