【国家标准(GB)】 铟化学分析方法 水相钼蓝分光光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
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水相蓝分光光度法测定碑量
Methods for chemical analysis of indiumThe molybdenum blue photometric method forthe determination of arsenic content本标准适用于钢中砷量的测定。测定范围：0.0003%~0.0010%。UDC 669. 872 1 543. 06
GB 8221. 1-87
本标推遵守GB1167~—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用硝酸分解，硫酸冒烟，在含有少量碘化钾的9mol/L盐酸介质中以三氯化钛还原砷为三价，四氯化碳萃取砷，水反萃取，用高锰酸钾将砷氧化为五价，于0.12mol/L硫酸介质中与钼酸铵生成砷钼杂多酸，用硫酸肼还原为砷钼蓝，于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。本方法主要干扰元素为磷、硅，经萃取分离后可消除其干扰。2试剂
三氯化钛。
四氯化碳。
硝酸（p1.42）。
盐酸（p1.19）。
盐酸（3+1)。
硫酸（1+1）。
硫酸（1+5)。
高锰酸钾溶液（0.1%）。
碘化钾溶液（5mai/L）。
钼酸铵溶液（1%），用硫酸（1+5）配制。硫酸肼溶液（0.15%）。
硫酸耕溶液：移取5ml硫酸肼溶液（2.11）,以水稀释至100ml。2.13
砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先在100～105℃烘1h并置于干燥器中冷至室温的三氧化二碑基准试剂，置于100m1烧杯中，加入15～20ml20%的氢氧化钠溶液，低温加热溶解，取下冷却。用硫酸（1十1）中和并过量20ml，移入「000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg砷。
2.14砷标准溶液：移取25.00ml标准贮存溶液（2.13），于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5ug碑。
中国有色金匾工业总公司1987-09-04批准588
1988-09-01实施
3仪器
分光光度计
4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空自试验。
4.3测定
GB 8221- 1-87
4.3.1将试样（4.1）置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸（2.3）微热溶解，加6ml硫酸（2.6），蒸至冒浓烟，取下冷却。用少量水吹洗杯壁、继续蒸发至冒浓烟.取下冷却。4.3.2加入12ml水，微热溶解盐类，冷却，滴加三氯化钛至溶液呈紫红色，并过量1ml.移至125ml分液漏斗中，用45ml盐酸（2.1）洗涤，洗液与原液合并。4.3.3加入2ml碘化钾溶液（2.9），混匀。加入20ml四氯化碳（2.2）.振荡2min，静胃分层，将有机相移入另分液漏斗中，向水相中再加入10ml四氯化碳（2.2），振荡1min，静罩分层后，合并有机相。4.3.4有机相用水反萃取一次，每次10ml，振荡1min，静置分层，弃去有机相，水相放入50ml烧杯中，用少量水吹洗分液漏斗，洗液合并于烧杯中，滴加高锰酸钾溶液（2.8)至溶液呈微红色。4.3.5加1ml钼酸铵溶液（2.10），加热至微沸，滴加硫酸肼溶液（2.11）至溶液无色，加2ml硫酸耕溶液（2.12），加热微沸1~~2min，取下冷至室温。4.3.6移入25ml容量瓶中.以水稀释至刻度，混勾。4.3.7将部分溶液移入3cm比色Ⅲ中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。从T作曲线上查出相应的砷量。4.4工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml砷标准溶液（2.14），分别置于组50ml烧杯中，加水至20ml，滴加高锰酸钾溶液（2.8）至溶液星微红色。以下按4.3.5~4.3.6款进行。将部分溶液移入3cm比色Ⅲ中，以试剂空自为参比，了分光光度计波长840nm处测量其吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
按下式计算砷的百分含量：
As(%) =m × 100
式中：“……自工作曲线上查得的碑基··；m
6允许差
试样量，8。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列充许差。589
附加说明：
0.0003~0. 0006
>0. 0006 ~ 0. 0010
本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。
本标准主要起草人贺杏金，方开珑。590
GB 8221.1—87
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