【国家标准(GB)】 铟化学分析方法 甲基绿分光光度法测定铊量

中华人民共和国国家标准
铟化学分析方法
甲基绿分光光度法测定铊量
Methods for chemical analysis of indiumThe methyl green photometric method forthe determination of thallium content本标准适用于钢中铊量的测定。测定范围：0.0005%～0.0120%。UDC669.872:543.06
GB8221.3—87
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用盐酸分解。在0.008～0.24mol/L氢溴酸溶液中，与甲基绿生成的紫色络合物，用乙酸异成酯萃取，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。2试剂
2.1乙酸异成酯。
2.2盐酸（1+1），优级纯。www.bzxz.net
2.3氢溴酸（1mol/L，内含2%的饱和溴水）。2.4磺基水杨酸溶液（10%）。
2.5甲基绿溶液（0.5%）。
2.6铊标准贮存溶液：称取0.2607g硝酸基准试剂，置于50ml烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含200μg铊。2.7铊标准溶液：移取10.00ml铊标准贮存溶液（2.6）于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含2ug铊。
3仪器
分光光度计
分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
中国有色金属工业总公司1987-09-04批准594
1988-09-01实施
0. 0005 -~ 0. 0015
>0. 0015~0. 0050
>0. 0050~0. 0120
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
GB 8221.3—87
试样量，
4.3.1将试样（4.1）置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（2.2），盖上表血，低温加热溶解并蒸至近干，加入2ml氢溴酸（2.3），微热溶解，取下冷却。4.3.2移入125ml分液漏斗中，加入1ml磺基水杨酸溶液（2.4），混匀，用水稀释至25ml，加入3ml甲基绿溶液（2.5），混匀.加入10.00ml乙酸异皮酯（2.1），振荡2min，弃去水相，用10ml水洗涤一次。4.3.3将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铊量。4.4工.作曲线的绘制
移取0.00、1.50、3.00、4.50、6.00.7.50ml标准溶液（2.7），分别置于一组125ml分液漏斗中，以下按4.3.2款进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以铊量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果计算
按下式计算铊的百分含量：
m×100
TI(%) =
式中：ml--自工作曲线.t查得的铊量，g；一试样量，。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
0. 0005~0. 0015
>0. 0015 ~0. 0050
>0. 0050 ~0. 010
≥0. 010~0. 012
附加说明，
本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。
本标准主要起草人周安康、张丽萍。596
GB8221.3-—87
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