【国家标准(GB)】 铟化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量

中华人民共和国国家标准
铟化学分析方法
铬天青S分光光度法测定铝量
Methods for chemicai analysis of indiumThe chromazurol S-tetradecyl pyridine bromidephotometric method for the determination of aluminium content本标准适用于钢中铅量的测定。测定范围：0.0005%～0.0015%。UDC 669.872 : 543.06
GB 8221. 4--87
本标准遵守GB146778《冶金产品化学分析方法标准的总则及·般规定》。1方法提要
试样用氯溴酸分解。在5.5mol/L氢溴酸介质中，以乙酸丁酯萃取分离钢。铜、锡、铁分别用硫代硫酸钠和抗坏血酸掩蔽。在pH5.4的溶液中，铝与铬天青S-溴代十四烷基吡啶形成有色络合物，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度。2试剂
乙酸丁酯。
盐酸（1+3）.优级纯。
氢溴酸（5.5mol/L），优级纯。氢氧化铵（1+2）。
2.52,1-二硝基酚溶液（0.1%）。用乙醇配制，2.6
抗坏血酸溶液（0.1%），用时现配。铬犬青S溶液（0.03%）。
溴代十四烷基吡啶溶液（0.26%）。乙酸钠溶液（10%）：称取100g无水乙酸钠溶于水中，加入1g硫代硫酸钠（Na,S.0·5H.0），待2.9
其完全溶解后.用水稀释至1000ml容量瓶中，混匀。2.10铝标贮存溶液：称取0.2000g金属铝（99.9%以上），置于聚乙烯烧杯中，加入20ml水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，加100ml盐酸（2.2），搅拌使沉淀溶解，冷至室温。移入1000ml容基瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含200ug铝。2.11铝标准溶液：移取10.00ml铝标准贮存溶液（2.10）.置于1000m!容量瓶中，加入50ml盐酸（2.2）.用水稀释至刻度.混勺。此溶液1ml含2ug铝。3仪器
分光光度计
4分析步骤
4.1试样量
中国有色金属工业总公司1987-09.04批准1988-09-01实施
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
GB 8221. 487
4.3.1将试样（4.1）置于100ml烧杯中，加入5ml氢溴酸（2.3），盖上表血，低温加热溶解并蒸发至近干，取下冷却，加入10ml氢溴酸（2.3），微热溶解盐类，取下冷却。4.3.2将溶液移入125ml分液漏斗中，用10ml氢溴酸（2.3）分次洗烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入15ml乙酸丁酯（2.1），剧烈振荡1min，静置分层。水相放入50ml烧杯中，蒸干。稍冷，加2ml盐酸（2.2），盖上表血，加热溶解盐类，取下冷却，移入100ml容量瓶中。4.3.3加入1滴2，4-二硝基酚溶液（2.5），用氢氧化铵（2.3）调节至溶液变为黄色，再滴加盐酸（2.2）至黄色恰好消失。加入2.0ml抗坏血酸溶液（2.6），混匀。加入10.0ml铬天青S溶液（2.7）、10.0ml溴代十四烷基吡啶（2.8）、10.0ml乙酸钠溶液（2.9），每加一种试剂均需混勾。以水稀释至刻度，混勾。放置10min。
4.3.4将部分溶液移人2cm比色Ⅲ中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。4.4工作曲线的绘制
移取0.00、0.80、1.60、2.40、3.20、4.00ml铝标准溶液（2.11），分别置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至约10ml，以下按4.3.3款进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算铝的百分含量：
Al(%) =下载标准就来标准下载网
式中：m，自工作曲线上查得的铝量，g；-—试样量，g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0.0005~~0.0015
附加说明：
本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。
本标准主要起草人肖永球。
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