【电子行业标准(SJ)】 金属镀覆层厚度测量方法

中华人民共和国电子行业军用标准FL.0140
SJ 20129---92
金属镀覆层厚度测量方法
Methods for measurement
of metallic coating thickness1992-11-19 发布
中国电子工业总公司
1993-05-01实施
2引用文件
3定文
4一般要求
5详细娶求
方法101
方法102
方法103
方法201
方法202
附录A
横断面显微镜法
称盘法
阳极溶解库仑法
双射线光谱法
B度向酸射法
室温下使用的一些典型没蚀剂（补充件）附录B典型退除液(补充件）
附录C典型电解液(补充件）
附录D阳极溶解库仑法厚影响测量精度的因素(补充件）附录EX射线光谱法测厚影测量精度的因囊(补充件）附录Fβ反向散射法测厚影响测量精度的因素(补充件)谢录 Gβ反向散射测厚仪使用的放射源(补充件)(1)
YIKAoNiKAca-
1范围
中华人民共和国电子行业军用标准金属镀覆层厚度测量方法
Methods for measurement of
mctallic coating thickness
SJ 20129--92
本标准规定了用横断面显微镜法，称量法，阳极溶解库仑祛、X射线光谱法和3反向射法等測量金属镀无层厚度的方法本标推适用于电子元器件引线及其他类似产品金属镀覆层厚度的测量。2引用文件
本章尤茶文。
3定义
3.1 有效表面 significant surfaces产品上某些已电镀或待电镀的表面，在该装而上镀层对产品的处观和使用性能是重要的：3.2放射性活度radia activity
所有放射性位紊的原子核都是不稳定的。亡们能自发地释放出能壁粒子葡变为稳定状态，这种过程叫放射性衰变。单位时词内发生衰变的原子核数叫做放射性活度。在β反向散射测量中，放射性活度越高相当于B粒子发射得越多。放射性活度的单位是贝可[勒尔](Bqg)。3. 3 β粒子 beta particle
出发生衰变的丹放射性同位素的源子核中辐射出的高速电子3. 4 半衰期 half-life,radiaactive单一放射性衰变过程放射性活度降低一半所需要的时间。3.5β反向散射beta backscatterβ粒子穿过物质时,由于与原于相碰撞雨改变了运动方向和速度,β粒子从人射面被反射的现象称为3反间散射。
3. 6 反间散射计数 Xbackacatter caunt X在一定时间间隔内，反向散射并被检测器接收到的β粒子数。它与放射源的强度，测量时间、测量系统的几何形状、检测器的性能、敏覆层厚度及镀覆层与基体材料的原子序数等因素有关。
中国电子工业总公司1992-11-19发布1993-05-01实施
SJ 20129--92
3.7 归一化反尚散射计数N normalized backacatter count 反向傲射计数经过归一化处理后的一个量。它与放射源强度、测量时问、检测器性能等无关，常以百分数来表示，
x，二x
式中,文。一—基体材料饱和厚度的反向散射计数，X，—做覆层金属饱和厚度的反向散射计数：镀覆层试样的反向散射计数。
每次计数均在相同对间间隔内取值。钱覆层厚度与归一化反向散射让数N的函数关系曲线.称为归化反向散射曲线，典型的归一化没向教射啦线示于阁4。3.8等效原了序数eguivalentainnicnumher物体皮向散射的粒了数与入射粒子数之比称反向射系数。某种合金或化合物与某一元索的皮向散射系数排同，则该元素的原子序数可视为这种材料（合金或化合物）的等效原序数。
3.9饱和厚度
satuiatirn li:kntns
物质的反向做射计数或X射线一次辐射计数不再随厚度增如而变化的最小厚度。4一般要求
4.1厚度测量方法分类
金属镀霞是罩放墅方法分为无损法和破坏法两类，本标推中规定的无损法有又射线光谱法和3反向教射法等。本标准巾规定的磁坏法有横断面影微镜法、称量法和阳极溶解库仑法等。
4.2各种测量方法的厚度测量池的谢方法
横断而显便镜法
称录法
极溶解库仑法
X射线光谐让
β反可散东法
4.3测量读差
厚度烫量范医
50以下
: 0. 25~65
0. 1--100
样正确使用适合于各种女法的试祥，正确操作和校准仪器的条件下，称量法的测量误差为！5%，其余备种方法的测量误差为生10%详细要求
5.1掌度测量方法编号
本标准中103系列试验方法为破坏法。其中方法101为断面显微镜法：方法102为称量法，方法1C3为阳极溶解库仑法。2
TKAoNiKAca
SJ 20129-- 92
本标准中200系列试验方法为无损法，其中方法201为X射线光谱法：方法202为日反向散射法。
5.2试验方法的选择
根据被测引线或其他产品的情说，以及仪器设备条件选择具体的试验方法。其中横断面显微镜法可作为中裁试验方法。
方法101
横断面显微镜法
1适用范围
本方法适用于镀覆层厚度为1～70um 的电子元器件引线及其他类似产品的金屠镀覆扇海的量。
本方法可以作为测量金属镀优层厚度的仲裁试验方法。2方法概述
从待件的指定位置划割试样，镶嵌后，对横断面逆行研磨，抛光和浸蚀，用校正过的标尺量镀覆层横断面的厚度。
3试验装置及其要求
3.1装置
允许使用各种型号的金相显微镜，包括：螺丝游动测微计、载物台测微计或国镜测微计。条件其备也可使用电子显微镜。
3.2要求
3.2.1放大数
对于待测的镀覆层厚度，测量误差都随放大倍数的减小面增大。选择放大倍数时，一般是使视场直径为镀覆层厚度的1.5～~5倍。3.2.2标定
标定和镀爱层厚度测量，要在同一台仪器、由同一操作者、在拍同条件下完成。螺丝游动测微计可提供精确的测量结果，载物台测微计常用的标定方法是：以满标尺的长度为正确，然后使排骤丝游动测微计测量每格长度，极据比例算出每格刻度值。标定载物台测微计的两条线的间距应在6.2um以内。目镜测微计的标定应高下测罩精度：目镜测微计重复标定误差应小于1为。目镜测微计具有非线性特征能使短距离的测量误差达1%，4试样及其处理
4.1取样
试样应从有效表面的·处或多处取择，对于线形试样，必须沿径向切割。切割时不能改变键层状态，
4.2边缘保护
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为避免測垦误差，必须保护镀覆层边缘，在试样上附加镀层，可采用的方法有：电镀，化学镀、气相沉积等。附加镀层应具有一定的厚度，其硬度需高于镀覆层材料，并尽量与镀覆层形成一定的颜色对比度。附加镀层前，要避免因除油、酸洗或形成合金使镀覆层减薄。4.3试样固定
试样固定时，其核断面与待谢做覆层必须垂直，如偏离垂直面10，测墅值会比实际厚度值大1.3%。
试样的固定可以使用夹具，或镶嵌在热塑性.热固性塑料中，用塑料固定时，在外表面边缘处必须夹持片与附加镀层相似的金属薄片，固定的材料要浸蚀剂的化学摘蚀。4.4横断面制备
4、4.1按金相法要求.采用逐饮变细的磨料研磨固定好的试样。4.4.2研磨的平面必须垂直于镶疆层。对于线形试样则要垂直于轴线，4.4.3每更换一次更细的砂纸，要在相互垂直90方向各研磨一次，时间30s左右，压力适当。直至试样的真实轮廓显现出来。4.4.4最后的地光，要使用颗粒尺寸为1～8m的合适抛光剂，抛光时间2～3min为宜，对要求特别高的抛光等级，可用1jrm金钢砂为研磨剂作进一步处理。4.4.5在制备软金属试样时，砂粒易被嵌入金属表面，这时应将砂纸全部没入润清剂中或采用循环流动润滑剂使嵌入量减至最小，嵌入的砂粒可采用轻度短时间精地光或浸蚀抛光交替循环来进行处理。
4.5浸蚀
为了提高金属层间的友，除去金属遮盖的癌迹，并在两种金腐界面上产生细而清晰的界面线，地光部分要进行适当的没蚀处理。候需陆止不适当的过度浸蚀。一些典型的浸蚀剂列下附录A。
5测量
在显微镜下观察制备好的试样，用螺丝游动测微计、载物台测徽计或当镜测微计（条件具备可用电子显微镜）测量镀爱层横断面图象的宽度，测得的显微宽度除以放大借效即为镀爱层的实际厚度。
每一点至少耍测量三次，取其平均值。如果需要试样上的平均厚度，则沿显微断面至少取五点测量，取其平对值。如果需要试祥的的最大或最小厚度，量应在镀覆层最厚或最薄处各取三点，取其最大和最小值。
对于严格的仲裁性量，必须采用最佳技术和精度高的仪器，制备横断面及镀覆层厚度阅量的所有步获至少要进行两次。测量的重现生应在2%或0.5um之内。6试验报告
试验报告应包括下列内穿
a：本标准的引用部分，包括所采用方法的绳号：b。量内容及结来：所取横断面布试样上的位置、每点上測量的厚度、局部厚度（根据測量值计算的算术平均值）、横断面上的测量点的分布状说；c。测量过程中观察到的任何异常现象；4
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d。任何不包括在本标难中的试验操作或方法；需方要求的其他内穿；
f.操作者和实验室名称及燃量目期，方法102
称量法
1适用范围
本方法适用于具有持定镀覆层/基体（或底层）组合的电子无器件引线及其他类似产品的金属镀读层厚度测量。
2方法概述免费标准bzxz.net
将试样称量，精确網定面积，用化学或电化学的方法，将试样的镀覆层或基体溶解，根潜谢覆层的质量，计算试样镀覆层的华均厚度，3试验装置及其要求
3.1装置及试剂
分析实验室些规仅器即可满足本法的需要，測量中必须使脂分折纯试剂和蒸缩水3.2退除液
应用于本法的退除液，对镀覆层/基体（或底层）应具备较高的选择性，并能保证完全退除镀覆唇材料，但不离蚀基体材郑，或保证完全溶解基体材料，但不腐蚀镀覆愿材料。同时，还应有正常的退除遗度。
符合上述要求的各种现行退除溶液，包括各种二形成商品的退除溶液部可使用，除了采用化学退除方法外，也可采用电化学退除方法。附录列山了--紫典型的适用于特定镀覆层/基体（或底层）组合的化学退除藏。4试样
在过外观捡验的工件上准确选择有代装性的部位，切割下来作为本法的试样。试样退镀前后的质量差不得少于0.，面积测量翼精确到土2%之内。对于线形试拌，总长度应不小于200mm，线径的量是：采用零级（土2um）千分尺，在距试样两端10mm处及试样的央部位，分别在向一-截面的两个相五垂直的方向上测量，取其平均值。使用适当的溶剂去除试样表面污物，充分干焕。5测量及计算
5.1潮量
5.1.1按第4条取得的试样，计算镀覆层的面积，使用分折天平称量，直至担币，精菌到0.0001g。
5.1.2将试样完全漫入退除液中，经常翻动，使试样装面能充分接轴溶滚，必要时可加热，此SJ 20129--92
或程应在通风柜内进行。每饮测量应当使用新溶液。采用电化学退除方法时，试样应作为谢极。5.1.3镀预层（或基体）溶解完毕后，取山试样，立即用流动水充分清洗.并除去表面污物，仔细检查退除情况。然后.干燥、称量至恒重，精确到0.0001g。若镀覆层（或基然）熔解不完全，或基体（或镀爱层）受到腐蚀，则此次测量无效，要重新测。
5.2计算
镀层厚度按下式计算：
式中。镀覆层的平均厚度，m
M镀覆层的质量·g;
A一一镀覆层的面积，cm；
p镀覆层材料的密度/cm2。
在计算镀覆层厚度时，必须传用真实密度值，对于大多数的金属镀置层，在维护良好，无污染的镀液中得到的沉积层，其密度与纯金属密度视为等同。唯有金例外、它的密度取决于沉积过程。对于合金镀覆层，应根据测定的级分计算密度值，计算方法如下：以60/40锡-铅合金的密度值为例：Pam-7. 30g/cm*;Pph-—11.37 g/cmcOsa-Ph
6试验报告
试验报告应包括下列内容：
7. 30 + 11. 37
- 8. 52 g/cm
印。本标难的引用部分，包括所采用方法的编号；b.
测量内容及结果，
测量过程中观察到的任何异常现象；d.
任何不包括在本标摧中的试验操作或方法：t
需方要求的其他内容：
f.操作者和实验室名称及测量A期方法103
阳极溶解库仑法
1适用范围
本方法适用于具有单层和多层单金属镀爱层的电子元器件引线及其他类似产品的金属假覆层厚度测量，采取处理措施后，也可以测量合金镀层的厚度。2方法概迷
TKAoNKAca
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用合适的电解液，在精确限定的镀覆层面积上，以恒定直流电进行阳极溶解，镀覆层完全溶解时，电解池电压发生明显变化，以作为测量终点。根据溶解镀覆层所耗电量，计算镀覆层厚度。
3试验装置及其要求
3.1允许使用符合下列条件的各种仪器能直接显示厚度量结果，
电流密度范围：10c~~400mA/cm
退镀面，平面试样为i.2cm左有，弯曲面试样的退键面积要根据其由率半径来确定，表1列举了供选用的数据。表1与弯曲面试样对应的电解池尺寸育曲丧面的最小直径
退镀面(电解池)直控
退镀面积
线形试样的追面积则山其线经利长度决定。这时，需使用专用的电解池，试样慢没于电解羧中。
退镀面积—DL
式中;D—试样线径
L心浸没于申解液中的试样的长度。3.2电解液应能贮存足够长的时间，片满足下列要求：没有外电流时，不与镀爱层金属发生化学作用：镀覆层的阳极溶解效率为100%或接近100为的但定值；b
当镀覆层完全溶解且露出的基体面积逐渐增大时，电解池电压应发生明显变化d. 与电解液接触的测量面应完全润凝,电解液的选择与镀覆层材料、基体（或底）材料、电流密度、搅拌方式等有关，谢录C列举了一些典型的适用工某些键覆层/基体(或底层)组合的由解液。仪器校准
用已知镀覆层厚度的标准样品校准仪器，标准样品的镀题层，基体材料婴与待测试样相同。使用商品仪器，应按仪器说明书进行校准。校准时：仪器的测量结果与标准样品的已知厚度相差在土5%以内时，仪器可直接使用。5测量
5.1使展商品仪器时，严格按照仪器说明书操作，并采用专用电解液。5.2注意附录D所列因素对测蛋结果的影响。5.3测量前，用有机溶剂擦争待測试样表面，对于某些镀覆层还需除去表面转化膜，活化测量7
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5.4固定好电解容器，使待测镀覆层虽识在电解容器内保持恒定，将电解液加人电解容器内，确保待测表面上没有气泡，视需要选定搅拌与否。以试祥作阳极，连接电路。5.5连续进行电解，申解池电压发牛突变表六镀爱层溶解完毕。5.6捡查试样退镀面上的镀覆握应完全溶解，否重新测量。6试验报告
试验报告应包括下列内容：
本标准的引用部分，包措所果用方法的编号；a，
b.测量内容及结果；
测量过程中观察到的任何异常现象；c
d，任何不包括在本标准中的试验操作或方法：需为要求的其他内容；
f，操作者却实验室名称及测量目期。方法201
Y射线光谭法
1适用范$
本试验方法适用于电子元器件引线及其化类似产品的金属镀覆层厚度及单位面积质量的测量，
2方法原理
X射线光谱法的基本原理是：多色X射线与试样相互作用，产生了不同波长的具有镀覆层元素和基体元索特征的二次辐射。在饱和厚度范围内，镀覆层厚度与二次辐射强度间存在着数关系，利用已知镀覆层厚度的标准样品，即可求得二次韬射强度与厚度之间的定量关系，暴露于X射线中试样表面的二次辐射，除了镀覆层金属和基体金属的特征之外，一般还有许多其他成分，因此，必须用-一定的方法将选出丧征镀爱层和基体的成分分离出来，使其强度可以逐个测定。采用的分离方法有波长色散和能量色散阅种。利用衔射源理的波长色散方法，采用检测器和电子脉冲计数器来測量选定波长的辐射强度，
利用电了整别原理的能量色散方法，采用爱有一层锂的硅检器，在捡测器中，不间能量的二次辐射可按它们的输出脉冲分类，并此存在多通道分析仅的通道中，每个通道代表不同的能量。定数量的通道代表---个元素所选定的特征发射的能量峰。3测量装置与检测技术
3.1X射线光谱法测量装置示意图见图1.rKAONiKAca-
检测部分
二饮辐射的X射线
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计数器
X射线源
X,Y,2定位台
图1、X射线光谱法测量装置示意图3.2检测技术
3.2.1X射线发射法
安全阀门
推直器
x射线
在波长色散方法中，采用单晶分光仪来记录镀覆层金属产生的特定波长的辐射强度。在能量色散方法中，采用多通道分析议来积累镀爱层金属所特有的能量峰，对于裸基体，这种键覆层二次辐射的强度最小，仅出一些散射辐射将成：对于纯镀覆层金属试样，或者是镀覆层厚度大于和厚度的试样，在给定条件下，这一辐射的强度最人；对于镀覆层厚度小于炮和厚度的试样，这一辐射强度将为中闻值。X射线二次辐射的强度，取快于发能，镶题层和基体金属的源子序数，受一饮射线照射的面积及镀覆层的厚度，使其他变量固定，则特征二次插射的强度将是镀层厚度或镀层单位面积质量的函数，利用这些，可以测量镀遵层的厚度，被测强度与镀覆层厚度之闻的定量关系必须要用标准样品来确定·标准详品的镀覆层/基体组成必须与待测试拌相尚，发射法能测量的最大厚度有时比饱和厚度珞小，最大厚度的大小通常出镀覆悬的原子岸数及放射能类定。
镀覆层厚度与镀覆层金属待征辑射强度（或强度比）间的关系曲线称为发射法标推曲线。典型的发射法标准曲线览图2。
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镍键层厚度，微米
图2X射线发射法测量镀层厚度的标准曲线【以镍镀层为例）
注，强度是校正基体强度以后的K。线的强度。3.2.2X射线吸收法
在波长色散方法中，采用单晶分光仪来记录基体金属产生的特定波长的辐射强度。在能量色散方法中,采用多通道分析议来积累基体金属特有的能量峰。对干谢基体，这种二次操射的强度最大。对于具有罚层的试样，这一辐射强准将随镀层厚度的增加而减小。因为发和二次辐射在通过履层时都要发生衰碱，当镀覆层达到某一厚度时,基体的特征辐射将会消失,而仅一些散射辐射。国此,在一定的条件下,经覆层吸收后的基体特征二次辑射的强度与镀爱层的厚度之间存在函数关系，利用它可以测量镀覆层的厚度。
吸收法龙测量的最大厚度（即基体特征二次辑射消失时的镀覆层的厚度）取决于镀爱层的原了序数。
中间层的吸收效应不确定，故X射线吸收法不能用十测量具有中间层的镀覆层厚度。镀层厚度与基体金属特征辐射强度（或强度比）间的关系的线称为吸收法标雅曲线。典型的吸收法标准曲线见图3.
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