【医药行业标准(YY)】 药用辅料 日落黄

中华人民共和国医药行业标准
主题内容与适用范圈
YY D144-93
本标准规定了药用辅料日落黄的技术要求、试验方法、检验规则、包装，标志，运输和贮存的要求。本标准适用于对氨基苯磺酸经重氮化后与2-酚-6-磺酸钠偶合而成的染料。本品可添加于药品作著色剂用。2引用标准
GB601化学试剂满定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的削备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 610.1化学试测定通用方法（神斑法）中华人民共和国药典一九九〇年版二部3分子式、结构式分子量
分子式:C1HN,Na20,S2
结构式：
分子量：452.36（按1987年国际原子量）4技术要求
4.1性状
本品为橙红色粉末，溶于水，微溶于乙醇,不溶于油脂。4.2项目指标
察医药管理离 1993-11-29批准
1994-05-01实施
干燥失重（105℃）
水不溶物
异内醚萃取物
副染料
神(As)
铅氨化物和硫酸盐
试验方法
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除特别标明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。测定中所需溶液在未注明时，均按《中华人民共和国药典一九九年版附录制备.器设备为一般实验室仪器设备。
5.1鉴别
5.1.1试剂和溶液
5.1.1.1乙酸铵溶液取乙酸镂(GB1292)制戒1.4g/L的溶液。5.1.1.2正T醇(HG3--1012)。
5.1.1.3水溶液：取氮水(GB631)制成(4+96)的溶液。5. 1. 1. 4 无水乙醇(GB 678)。5.1.2仪器和用品
5.1.2.1分光光度计
5.1.2.2新华层析滤纸：1号中速。5.1.2.3标本缸，直径100mm，高220mm。5. 1. 2. 4
微量注射器：10μL。
5.1.3鉴别方法
5. 1. 3. 1
5. 1. 3. 2
取本品加乙酸铵溶液制成0.001%的溶液，其最大吸收被长为482士2立tm。取本品水溶液，敲纸上层析，其主色点的R值，应与标准样品相同。纸上层析条件：
展开剂：正丁醇：无水乙醇·氨水溶液=623$b.
蕴度:20~25℃，
试液浓度：1g/L
试液用量:2 μL;
展开剂前沿上升限度：150mtm。5.2含量测定
5. 2. 1试剂和溶液
5. 2. 1. 1
5. 2. 1. 2
硫酸亚铁铵（GB661)
重铬酸钾标准滴定溶液：取基准重铬酸钾(GB1259)制成c(K.Ct20,)=0.01667mo1/L的溶液。
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5.2.1.3硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵(GB660)制成200g/L的溶液。5.2.1.4硫酸溶液：取硫酸(GB625)制成(1+1)的溶液。5.2.1.5酒石酸氢钠（HG3—1300）。5.2.1.6盐酸(GB622)。
5.2.1.7三氟化钛溶液：15.0%~20.0%。5.2.1.8三氟化钛标准滴定溶液：c(TiCl)=0.1mol/L。配制，取三氯化钛溶液100mL和盐酸75mL置于1000mL棕色盈瓶中，用新煮沸过并凹冷a.
却到案温的蒸馏水稀释至刻度，摇勺，立即倒入避光的下可瓶中，在二氧化炭或高纯气体保护下忙藏，h.
仪器装置
图 1二氯化钛滴定法的装置图
1—锥形瓶（500mL），2-棕色滴定管（50mL）/3包黑纸的下口玻璃瓶（2000ml.）4-盛100g/L碳酸铵和100R/L硫酸亚铁等混合液的容器（500mL）:5—活塞：6一空瓶；7—装有水的洗气瓶
三氯化钛标准溶液的标定：称取硫酸亚铁铵3g（精确至0.0002g），置于500ml.形瓶中，在二氧化碳气流保护下，加入新煮沸并冷却至室溢的蒸馏水50mL使溶解，再加入硫酸溶液25ml.，重管酸钾标准滴定溶液40mL，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入200名/L硫氰酸筱溶液25mL，继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转为绿色为终点。整个滴定过程均应在二氧化碳或高纯氮气流保护下操作。同时以40mL水代替重铬酸钾溶液以相同的方法做·空白试验。临用新标。
d.标定结果的表述
三氯化钛浓度(c)按式(1)计算：ViG×6
式中,-
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重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V
滴定所用去三氯化钛溶液的体积，mLV,—滴定空白用去三氯化钛溶液的体积，mL；C;——重铬酸钾标雅滴定溶液的浓度。5.2.2测定方法
称取样品4g（准确至0.0002g）溶于新煮沸并已冷却至室温的水中，移入500mL量瓶中稀释至刻度，摇勺，吸取50mL试样溶液，罩于500mL锥形瓶中，加入酒石酸氢钠15+水150mL，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用0.1mol/L三氧化钛标准溶液滴定到浅黄色为终点。同时以50 mL水代替试样溶液，以相同的方法做空白试验。5.2.3分析结果的表述
质量百分含量(X1)按式(2)计算：X =V_-V) cX 0.113 1 × 100
式中：V,—一滴定试样用去三氧化钛标准溶液的体积，mlLV，——滴定空白用去三氟化钛标准溶液的体积，mL；三化钛标推溶液的浓度,mo1/Lt
0.1131—-与1.00mL三氟化钛标准滴定溶液[c(TiCl.)=1.000mol/L.相当的日落黄的质量·g：试样质量，g。
5.2.4允许差
本方法两次平行测定结果之差不得大于1%，取其算术平均值作为测定结果。5.3干燥失重的测定
5.3. 1测定方法
称取样品约2g（准确至0.001g），置于已恒重$30~～40mm的称量瓶内，在105℃依法测定（中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录55页）。5.3.2分析结巢的表述
十燥失重X（以质量百分数表示)按式(3)计算：X,mi=m × 100
式中：w
干燥前的样品质量，
干燥后的样品质量·8。
5.3.3充许差
本方法两次平行测定结果之差不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果。5.4水不溶物的测定
5.4.1定方法
称取样品约3g（准确至0.01），置于500mL烧杯中，加入50~60℃水250mL，使之溶解，用已在105℃C烘至恒重的G4垂熔玻璃埚过滤，用热水充分洗涤至淋洗液无色，在105℃恒温烘箱中烘至恒重。
5.4.2分析结果的表述
水不溶物X，(以质量百分数表示)按式(4)计算：14
式中：m3—干燥后水不浴物质盈，81m.—试样质量g。
5.4.3允许差
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X=×100
本方法两次平行测定结果之差不大于0.05%。取其算术平均值为测定结果。5.5异丙醚萃取物的测定
5.5.1试剂和辫液
5.5.1.1氢氧化钠溶液：取氢氧化钠(GB629)分别制成5.0g/L，20g/L、100g/L的溶液。5.5.1.2盐酸溶液：取盐酸(GB622)分配成(2+98)、(3+7)的溶液。4
5.5.1.3硫酸亚铁溶液：取硫酸亚铁(GB664)参照GB601中硫酸亚铁铵项配制成0.1Ⅱol/1的溶液。
5.5.1.4硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵(GB660)制成0.1mol/L的溶液。5. 5. 1. 5兰氯化钛溶液;0. 1 mol/L(参见 5. 2. 1. 8)。5.5.1.6异丙醚
异丙的处理：取异丙醚500mL，置于1000mL分液漏斗中，每次用20s/L的氢氧化钠溶减推
50mL洗涤二次，再每次用水50mL洗涤三次，b.异丙醛的检验;吸取 0. 1 mol/L硫酸亚铁溶液和 0. 1 mol /L硫氰酸铵溶液各25 mL管于！250mL分液漏斗中，混合后如溶液呈红色，则小心地滴入0.1mol/L三氮化钛溶液到红色恰好消火，然后加入已处理过的异丙醚10mL，剧烈摇动数分钟，混合液应无红色出现。5.5.2测定方法
称取试样约2g（准确到0.01g）用水100mL溶解后移入500mL分液漏斗中，加异丙醚40tnL摇动1min，静置分层，分出染料水层，置于另一分液漏斗中，留存的异丙醚每次用永25mL洗涤二次，弃去洗液，将醛液通过脱脂棉，直接滤入已知质冠的150mL磨口锥形瓶中，第次分出的染料溶液加入100.0g/L的氢氧化钠溶液2mL，用异丙醚40mL同上法进行第二次萃取，醚液用5.0/L氧氧化钠溶液25mL洗涤一次，再每饮用水25mL洗涤二次，弃去洗液，将醚液通过脱脂棉滤入同锥形瓶中，第二次分出的染料水溶液加入（3+7)盐酸溶液5mL，用异丙醛40mL进行第三次萃取，酵液用（2+98)盐酸溶液25mL洗涤一次，每次用水25mL再洗涤二次，合并三次醚液，在80~85℃水浴中蒸去异丙醚，然后将锥形瓶置于温度为80～85℃烘箱中，烘至恒重。同时以100mL水代替染料溶液，以相同的方法做一·空白试验。
5.5.3分析结果的表述
异丙醚萃取物百分含键X，按式(5)计算：X, = ms二m= × 100
式中，m，—千燥后样品残渣的质量，m—\—干燥后空白残渣的质量，g！m,-样品质量+g。
5.5.4允许差
本方法两次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.6副染料的测定
5.6.1试剂和溶液
5.6.1.1无水乙醇(GB678)。
5.5.1.2正丁醇(HG3—1012)。
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5.6.1.3氨溶液：取氨水(GB631)配成（4+96)的溶液。5.6.1.4丙酮：取丙酮(GB686)配成（1+1)的水溶液。5.6.1.5碳酸氢钠溶液：取碳酸氢钠(CB640)制成4g/1.溶液。5.6.2纸上层析条件：
展开剂*正丁醇：无水乙醇氮溶液=6：2：3温度：20~25℃。
5.6.3仪器和用品
5.6.3.1分光光度计。
5. 6. 3. 2
新华层析滤纸：15amm×250mm，1号中速5.6.3.3#
标本缸：180切m，高300mm
5.6.3.4微量注射器：100μL。
5.6.3.5纳氏比色管：50mL，有磨门盖。5.6.3.6G3垂熔漏斗。
5.6.4测定方法
称取样品1.5g准确至0.01g），置于烧杯中，加入适量水溶解后移入100mL最瓶中，稀释到刻度，摇匀，用微量注射器吸取100μL，很均地点在离滤纸底边25mm的--条基线上，成一直线，染料溶液在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入标本缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出，风十。同时用空白滤纸在相同条件下展开（该空白滤纸必须和试样溶液晨开用的滤纸在同-·张（600mmx600mm）滤纸上相邻部位裁取了。150
到染料(1)
副染料(2)
主樂料
耐单料（3)
耐草料（4）
将各个副染料和空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样火小剪下，并剪成约5mml×15mm细条，分别置于50mL纳氏比色管中，各准确加入1：1丙酮溶液5mL，摇动3～5min后，再准确如入碳酸氢钠溶液20mL，充分摆动数分钟，将萃取液分别在G3垂熔漏斗中自然过滤，滤液须澄清，无悬浮物，在各自副染料的最大吸收波长处，用5cm比色血和分光光度计测定吸光度。16
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以1：1丙酮溶液5.mL和碳酸氢钠浴液20mL混合液作参比液。副染料（1)的最大吸收波长为484nm，其20~25℃时的平均R值为0.75。副染料（2)的最大吸收被长为475nm，其20~~25℃时的平均R；值为0.56。副染料（3)的最大吸收波长为486m，其2025℃时的平均R值为0.21。副染料(4)的最大吸收波长为488nm，其20~25C时的平均R，值为0.12。5.6.5分析结果的表述
副染料(%) = 5.0(A, -6)+7.5(A-b,) + 7. 9(A —b)+ 6. 8(A - 6,)***(6)武中：5. 0-
副染料(1)折算成百分率的换算因数；融染料<2)折算成百分率的换算因数：副染料(3)折算成百分率的换算因数，副染料（4)折算成百分率的换算因数：副染料(1)的吸光度，
副染料（2)的吸光度；
副染料（3)的吸光度；
副染料(4)的吸光度；
副染料(1)对照空白的吸光度：
一副染料(2)对照空白的吸光度：hg——副染料(3)对照空白的吸光度;b,——副染料(4)对照空白的吸光度。5.6.6允许差
本方法两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其平均值作为测定结果。5.7伸含量的定
5.7.1试剂和落液
硫酸：取硫酸(GB625制成(1+1)的溶液。5. 7. 1. 1
5.7.1.2硝酸(GB626)。
5. 7. 1. 3
高氯酸(GB 623)。
5. 7. 1. 4
硝酸-高氨酸(3十1)的混合液。
碘化钾，取碘化钾(GB1272)配成200g/L的溶液：5.7.1.5
盐酸(GB622）。
5. 7. 1. 6:
5. 7. 1. 7
5. 7. 1. 8
氰化亚锡：取氯化亚锡(GB638)按GB603的规定配成400g/L的溶液。无砷金属锌（GB2304)。
乙酸铅棉花：按GB603的规定制备。漠化汞试纸：接GB603的规定制备。5. 7. 1. 10
5.7.1.11砷标准溶液按GB602的规定制备后，稀释100倍，1mL含碑0.001mg。5.7.2仪器装置
按GB 610.1中的定神器。
5.7. 3测定方法
称取样品1g（准确至0.01g）置于250mL烧瓶中，加硝酸1.5mL和（1+1)硫酸5mL，用小火加热赶出二氧化氮气体，特溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸-高氯酸混合液1mL，继续加热至溶液澄清无色或徽黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去余的硝酸-高氛酸（必要时可再加水煮沸一次），继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入100mL锥形瓶中，用水17
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30mL分次洗涤烧瓶，洗液一并例入形瓶中，加盐酸·4mL、200g/L碘化钾4mL及400g/L氟化亚锯溶液5滴，摇勾，放置10扭in，加无金属锌2名，迅速将装有乙酸铅棉花及漠化汞试纸的玻璃管装上；在 25～30℃暗处放置1 h,)化汞试纸所显颤色不得深于标准。同时以相同的方法做一空白试验。标准制备：将上述空白试验液加入神标准溶液1mL后，与样品同时同样处理。5.8铅的测定
5.8.1试剂和溶液
5.8.1.1乙酸溶液：取冰乙酸(GB676)配成(1+4)的溶液。5. 8. 1. 2
氨试液：取氮水(GB631)配成(1十2)的溶液。硫化钠溶液：取巯化钠(HG3—905)配或100g/L的溶液。5. 8. 1. 3±
5.8.1.4氰化钾溶液：取氰化钾制戒100g/L的溶液。5.8.1.5调色液：取适量蔗糖（HG3一1001)在烧杯中加热焦化唇，加水溶解，过滤即得，5. 8. 1. 6铅标准辫液：按GB 602配制，使用时稀释10倍，1 mL含铅0. 01 mg。5.8.2测定方法wwW.bzxz.Net
称取样品2g（准确至0.01g），置于埚中，先在低温下炭化，然后在500～550℃灰化，放冷后，在灰分中加乙酸溶液5mL，搅拌使之溶解，加水10mL，稀释后用定性滤纸直接过滤在50mL纳氏比色管中，并用水15mL分次洗涤残渣，滤液用氨试液调节至pH=8(pH试纸检查），加氧化钾溶液2mL及无色硫化钠溶液4滴，水稀释至刻度，播匀，在暗处放置10min，与标准管比较，其颤色不得更深。标准管制备：取200g/L乙酸溶液5mL及水25mL，用定性滤纸直接过滤在另一个50mL纳氏比色管中，如铅标准溶液2 mL。以下操作与样品管同时同样处理。注：如样品溶液加入氨水后产生浑独，则需重做，如加人氨水后溶液泛黄，标准液就需以调色液调至颤色与样品相同,再加氰化钾落液与硫化钠溶液后效暨 10 min 比色。5.9氮化物和硫酸盐的测定
5.9.1试剂和溶液
5.9.1.1活性炭(HG3—1290)。
5. 9. 1. 2
硝酸溶液，取硝酸(GB626)配成(1+1)的溶液。5.9.1.3
硝酸银标准滴定溶液,取硝酸银(GB 670)制成c(AgNO.)=0.1 mol/L的溶液。5. 9. 1. 4
硝基苯(HG 3—963)。
硫酸铁铵溶液：取硫酸铁铵(GB1279)14g，溶于100mL水，加10 mL硝酸溶液，置棕色瓶巾5. 9. 71. 5
备用。
5. 9. 1. 6
5. 9. 1. 7
5. 9. 1. 8
硫鼠酸铵标准滴定溶液：取硫氰酸镂(GB660)配成c(NH,CNS）=0.1maL/L的溶液。氧氧化钠标准滴定溶液：取氢氧化钠制成c(NaOH)=0.05 mol/L的溶液。盐酸标准滴定溶液：取盐酸(GB 622)制威 c(HCI)=0.0G2 mol/L的溶液。四羟基苯醌二钠。
5. 9. 1. 9
5. 9. 1. 10
氨化钾(GB646)。
5. 9. 1. 11酚酸指示剂。
5.9.1.12氟化钡标准滴定溶液：取氧化锁制成c(BaCl2)0.05mol/L的溶液。5.9.2测定方法
称样品2g准确至0.01g），溶于100ml.蒸增水中，加入活性炭10g，慢慢加热煮沸15min，冷却后加人（1+1)硝酸溶液1mL.充分振摇，加水至体积达200mL，过滤，备用。5.9.2.1氯化物的测定方祛
吸取以上试液50mL，加人（1+1)硝酸2mL和0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液10rmL及硝基苯5ml.，振摇均匀后，加1mL硫酸铁铵溶液、以0.1mol/L硫鼠酸铵溶液滴定过剩的硝银。同时以尚样的方法做一空白试验。
5. 9.2.2硫酸盐的测定方法
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取以上试液25mL，置于250ml.锥形瓶中加酚酸指示剂1滴，滴加0.05mol/LNaOH溶液至至粉红色为止，然后再滴加0.002mol/LHCl至红色消失，加25mL无水乙醇，摇勺，再加0.2g四羟基苯醒二钠，0.2g飘化钾混合试剂，以0.05mol/L氯化钡标准滴定溶液滴定到溶液皇橙红色为终点，在溯定时要用灯光从侧面现察，同时以相同方法做空白试验。5.9.3分析结果的表述
5.9. 3. 1氯化物百分含量X，按式(7)计算：X ~ V。-V.) ·5, × 0. 058 5 g
式中，V。—滴定样品用去硫鼠酸铵标准滴定溶液的体积,mL,V,—滴定空自用去硫鼠酸铵标准滴定溶液的体积,mL,c2——筑氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L.;mg
样品的质量·g:
5--活性炭的体积(取 10 g 相同的活性炭,置 100 tL 量简中,入 70 mL 水测得体积的增加数),mL，
0. 058 5-
相当于 1 mL硫氰酸铵[c(NH,CNS)=1.00 mol/L}标准滴定溶液的氯化钠的质量，g5.9.3.2硫酸盐百分含量X,按式(8)计算：X = (V. - V):c × 0. 071 × 200-25
式中：V——滴定样晶用去氣化钡标推滴定溶液的体积,血LV。—滴定空白用去氯化钡标准滴定溶液的体积，mL！氮化钡标准滴定溶液的浓度，al/L.Cy
X 100 -
0071--—相当于1inL氯化钡Ec(BaCl2)=1.00mal/1]标准滴定溶液的硫酸钠的质量?g。5.9.4充许差
本方法两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其平均值，并将氯化物百分含X，与硫酸盐百分含意X。之和作为测定结果。
6捡验规则
6.1本产品应由生产单位的质量检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验，6.3取样方法：以偶合一髓所得之产品为·批，按包装箱总件数的10%随机取样，每箱再各取一瓶。取样裙备有清洁、千燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，从每瓶的中心处，取出不少于50g的样品（取时应小心，不使外界杂质落入产品中），迅速混句后，从中取100区分装于二个样品瓶中，并用石蜡密封。-份送化验室，另…份密封保存，以备伸裁分析用。6.4如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。19
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6.5如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包差、运输和存
7.1包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“制药用着色剂\字样）、批号、产品生产批文号、生产日期、净重，商标、生产」名和贮存条件。7.2本品应装于聚乙烯塑料瓶中，每瓶0.5kg，每10瓶外套纸盒包封。7.3运输时不得与有毒、有害物质混放合运，防雨、防晒，防潮。7.4本品应避光、密封保存于下燥，阴凉的库房中。7.5按规定包装，原包装保质期为两年半。附加说明：
本标准由国家医药管理局天津药物研究院提出。本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由江苏省张家港市第·药用辅料厂负贵起草。本标推起草人朱春芳。
本标准参照采用JSFA-V<日本食品添加剂公定书》。20
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