【冶金行业标准(YB)】 硅钡合金化学分析方法EDTA容量法测定铝量

YB/T 109.3 ...1997
硅锁作为一种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂，近年来在国内得到了广泛的应川，详制定「产品标准。为与产品标准配套，制订了本标准。本标准在制订过程中，经全面条件试验着重研究了试样分解，十扰光素分离条件：提高铝的回收率等方面工作。
YB/T109—1997在《硅锁合金化学分析方法》总标题下，包括7部分：第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》；第2部分《硫酸钡重量法测定量》；第3部分《EDTA容量法测定铝量》；第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》；第5部分《钼蓝光度法测定磷量》；第6部分《红外线吸收法测定碳量》；第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由治金部信息标准研究院提出并归口。本标准由上海申佳铁合金有限公司起草本方法主要起草人：董达富。
1范围
中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法
EDTA容量法测定铝量
Methods for chemical analysis of barium-siliconthe EDTA volumetric method forthe determination of aluminium content本标准规定了EDTA容量法测定铝量。本标准适用于硅钡合金中铝量的测。测定范：0.50%～5.00%。2方法提要
YB/T 109.3 - 1997
试样为硝酸、氢氟酸溶解，在pH5.5的弱酸性介质中，加入过量的EDTA与铝定量配台，以PAV为指示剂，用铜标准溶液滴定过量的EDTA。加入氟化钠配合铝，并放出相当盐的EDTA，再用铜标准溶液滴定，根据其消耗量，计算铝的百分含量。3试剂
3.1焦硫酸钾。
氢氧化钠优级纯。下载标准就来标准下载网
氢氟酸(01.15g/mL）)。
高氯酸(o1.67 g/mL)。
盐酸(g1.19g/mL)。
盐酸（1+1）。
盐酸（2+100），
硝酸(g1.42 g/mL)。
氨水(1+1）。
氟化钠饱和溶液。
无水乙醇。
六次甲基四胺250 g/l.。
六次甲基四胺5g/1
缓冲溶液称取500g乙酸铵.加水溶解，并稀释至1000ml（用乙酸和氮水调节μl5.5~~pl[6）3.14
3.15铝标准溶液称取0.5000g高纯金属铝（99.99%）.微于250ml烧杯中，入30）ml.盐酸（3.6）低温加热溶解，煮沸，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1.（00)ml.含0.500mg铝
3.16铜标准溶液0.0100mol/l
3.16.1配制：称取0.6365g高纯铜（99.99%），加人10ml.硝酸（1+3），加热溶解、宝个溶解后.移人中华人民共和国治金工业部1997-02-19批准1997-07-01实施
YB/T109.3—1997
1000mL容量瓶中，滴加氨水（1+1)到沉凝出现，再加入硝酸（1卜3)到沉淀刚溶解，并过量5滴冷却稀释到1000mI容瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3.16.2标定：移取20.00ml.EDTA标准溶液（3.17)置于300ml.烧杯中，加入60)ml，水、3滴对硝基酚指示剂（3.19），用盐酸（3.6）、氨水（3.9），调节至黄色刚褪去，加入15ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.14），加热煮沸，取下，加入6滴PAN指示剂（3.20），用铜标准溶液（3.16），滴定至红色为终点，按式（1)计算铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数：K
铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数；: K--
V,-—移取EDTA标准溶液体积，mI；V滴定时消耗铜标准溶液体积.ml。3.17二水含乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液0.010mo1/1.3.17.1配制：称取基准3.7226gEDTA，置于300mL烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中.羽水稀释至刻度，摇匀。
3.17.2标定：移取20.00ml.铝标准溶液（3.15），置于400mL烧杯中，加入50ml.水、40ml.FD7A标准溶液（3.17)（约过量5ml.），煮沸1min、以下按5.3.7款中加入3滴对硝基酚指示剂（3.20）.进行分析。
标定的同时作试剂空白试验。
按式（2)计算EDTA标准溶液对铝的滴定度：V× 0. 000 500 g
式中：7\--EDTA标准溶液对铝滴定度，g/mL.：V-移取铝标准溶液的体积，ml.；V，试液中加入氟化钠后间滴时所消耗铜标准溶液的体积，mL；-试剂空自试验中加入氟化钠后回滴时所消耗铜标准溶液体积，ml.；a
K铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数。·（2)
3.18铁溶液称取17.3g硫酸铁铵[NH,Fe(S0,)2·12H20]，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL相当于2mg铁。3.19对硝基酚指示剂2g/L。
3.201-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN)指示剂1g/L乙醇溶液。4试样
4.1试样通过0.125mm筛孔。
4.2保存试样之粒度直径不小于3mm，并于密封干燥器中保存不超过30d。5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2空试验
随同试样作空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样（5.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10ml硝酸（3.8），缓慢滴加氢氟酸（3.3）试样溶解片再加入2～3ml，用水冲洗杯，降」电热板上加热蒸发溶液体积至10ml，左有.取下烧54
YB/T 109.3—1997
杯，稍冷，加入10ml高氯酸（3.4），用水冲洗杯壁，臀于电热板上，将溶液蒸发至体积为12ml职下烧杯稍冷.用少许水冲洗杯蘑，再加入5ml.高氣酸（3.4）.继续于电热板t蒸发近！5.3-2冷却，加入20ml盐酸（3.6）、40mL水，加热使盐类溶解，如有酸不溶残渣需过滤.用热能酸(3.7)冲洗滤纸5~6次.将滤液（A）盛于400ml烧杯中。作为溶液A5.3.3将残湾连同滤纸留于娲内，于低温灰化-在850℃的高温炉4灼烧约30min，圾山冷用.加入5g焦硫酸钾（3.1），在700℃的高温炉中熔融10～15min5.3.4取出蜗冷却，用水冲洗外壁，将址蜗放入予先盛有5ml铁溶液（3.18）和5ml，盐酸（%.6）及50ml，水的100ml烧杯中.漫出熔块，洗出蜗，煮沸，溶清盐类，过滤，用水洗涤数次·保解滤液（3）作为溶液B，
5.3.5将溶液A、B，分别加热蒸发至体积约100ml.用氨水（3.9）中和至pH3加入34涵盐（3.6）、20mL六次中基四胺（3.12），加热至近沸，在80-~90（保温15~~20min.取下烧杯，销冷，分别过滤，用六次甲基四胺洗液（3.13），洗涤沉淀8～10次，将沉淀分别用约20ml.热盐酸（3.6）反复冲洗至滤纸无黄色铁离了后，再用热水冲洗2～3次，然后溶液B合并入溶液A烧杯。5.3.6将溶液蒸发至50mL左右.移入200ml聚四氟乙烯烧杯中.丁电热板上蒸发至35ml.取下冷却，加入8g氢氧化钠（3.2），用少许水冲洗杯壁，加盖，待固体氢氧化钠溶解后.加入100)ml，沸水、5mL无水乙醇（3.11)，于电热板上加热煮沸2min，取下冷都，将溶液移入250ml.容量瓶中，以水确格至刻度，混勺，静止片刻，干过滤，弃去初滤液。5.3.7移取100.00ml.滤液，置于500ml烧杯，加人EITA标准溶液（3.17)并约过地5tml川入3滴对硝基酚指示剂（3.19），朋盐酸（3.6)和氨水（3.9）调节溶液至黄色刚褪，过盐酸（3.6）2滴、川入20ml缓冲液（3.14），煮沸3min，取下，加入6滴PAN指示剂（3.20），立即用铜标准溶液（3.16）滴定至红色，不计毫升数.加入15ml氟化钠饱和液（3.10），煮沸2min.取下，补加2滴PAN指示剂（3.20），用铜标准溶液（3.16)滴定至紫红色为终点。计下读数（V，）。6分析结果的计算
按公式（3)计算铝的百分含量： A1(%）××100
式中：T--EITA标准溶液对铝的滴定度·g/mL；K-一铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数；V-…试液中加入氟化钠后回滴时所消耗铜标准溶液的体积-n：V-随同试样所带空自试验加入氟化钠后回滴时所消耗铜标准溶液的体积.ml.；m试样量.g：
--试液分取比。
分析结果计弹精确至小数点以下二位7允许差
实验宰之间分析结果的总值应不大予表1所列允许差。3
0.50~1.00
1. 00 ～ 2. 00
2. 00~5. 00
YB/T 109.3 .-- 1997
表1允许差
充许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。