【冶金行业标准(YB)】 硅钡合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量

YB/T 109.5—1997
硅锁合金作为-种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂，近年来在国内得广泛的应用，详制准广产品标准，为写产品标准配套，制订本标准。本标准在制订过程中，提高了显色时的硫酸酸度，显色液中存在0.1mg以下不下扰测：本标准的准确度和精密度均比较高。YB/T109—1997在《硅锁合金化学分析方法》总标题下，包括7部分：第1部分《高飘酸脱水重量法测定硅量》；第2部分《硫酸锁重量法测定锁量》第3部分《EITA容量法测定铝量》；第部分《高碘酸钾光度法测定锰量》第5部分《钊蓝光度法测定磷量》；第6部分《红外线吸收法测定碳》；第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由治金部信息标准研究院提出并归口。本标准由锦州铁合金（集团）股份有限公司起草。本标准主要起草人：祝金斗、刘玉芝、王忠满。60
1范围
中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法
钼蓝光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of barium silicon themolybolenum blue photometric method forthe determination of phosphorus content本标准规定了铝蓝光度法测定硅锁合金中磷量。本标准适用于硅锁合金中磷量的测定。测定范围：0.010%～~0.050%。2方法提要
YB/T109.5---1997
试样用硝酸和氢氟酸分解，加入高氯酸蒸发冒炳将磷氧化为正磷酸，加入硫酸与钡生成硫酸钡沉过滤消除其干扰。以亚硫酸氢钠还原铁，加入钼酸铵-硫酸肼混合显色液，加热生成磷钼蓝.于分光光度计波长825nm处测其吸光度。
3试剂
3.1过氧化钠。
3.2氧化钠。
3.3~氢氟酸（1.15g/ml)。
3.4硝酸（1.42g/ml)。
3.5高氯酸(1.67g/ml)。
3.6 盐酸(1+1)。
硫酸（5+95）。
3.8亚硫酸氢钠溶液（100)g/1.），用时配制。3.9显色剂溶液
3.9.1称取20g钼酸铵E（NH）Mo,O2·4H2O]溶解于100mL温水中，加人650ml硫酸（1+1），冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.9.2称取1.5g硫酸耕，溶解于水中，移1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用时配制。3.9.3使用时取25mL钼酸铵溶被（3.9.1），10ml硫酸肼溶液（3.9.2）及65ml.水，混勺，每次使用25 mla
3.10磷标准溶液：称取0.4394g预先在105～110℃烘至恒重保存在下燥器中的磷酸二氢钾（KH,PO,)基准试剂，溶解于水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1ml.命0.1mg磷。
中华人民共和国冶金工业部1997-02-19批准1997~07-01实施
4试样
4.1试样应通过0.125mm筛孔，
YB/T 109.5—1997
4.2保存试样之粒度直径不小」3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d。5分析步骤
5.1试样量bzxz.net
称取1.000０g试样。
5.2空自试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样（5.1)置于200mL聚四氟乙烯杯中，加入20ml.硝酸（3.4)，缓慢滴加氢氟酸（3.3）至试样溶解。加入10mL高氯酸（3.5），加热蒸发并冒白烟约5min，赶尽氢瓶酸。盖上表m，继续蒸发垒溶液体积为3~~4ml取下稍冷，加入30mL温水溶解可溶性盐类。用快速定量滤纸过滤于300ml.烧杯中。以温水洗涤滤纸4～5次。
5.3.2如有不溶性残渣时，将滤纸及残渣置于30mL银娲中，小心灰化后，加入（.5g氢氧化钠（3.2）、0.5g过氧化钠（3.1)，盖上埚盖，置汀540～~560C高温炉中熔融10~~15min。取出稍冷，将地埚及埚盖置于200ml.烧杯中，加入50～60mL沸水浸出熔融物，以水洗净埚及地璃，煮沸2~3min，取下冷却，滴加盐酸（3.6)至微酸性，然后合于主液中。5.3.3加水稀释体积为150～160ml.，加热至沸，在不断搅拌下加入10ml.硫酸（3.7）.煮沸23min，在温处静止1h，冷却至室温，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混。用慢速定量滤纸十过滤」200ml烧杯中。
5.3.4移取10.00mL滤液置于100mL容量瓶中，加入10ml亚硫酸氢钠溶液（3.8），在沸水淤中加热至溶液无色，立即加入25ml.显色剂溶液（3.9.3）继续在沸水浴中加热15min，取下以流水冷却到室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.5将部分溶液（5.3.4)移入适当吸收Ⅲ中，以随同试样空白溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。5.4T作曲线的绘制
移取0,1.00,2.00.3.00,4.00,5.00ml磷标准溶波（3.10），分别于-组100ml.烧杯中.加入5ml高氯酸（3.5），加热至胃高氯酸白烟，取下稍冷，加入30mL温水溶解可溶性盐类。加入10ml.硫酸（3.7）、冷至室温，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。分取1000mL.以下操作按5.3.4~~5.3.5进行，但以试剂空白为参比，测其其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作册线。
6分析结果的计算
按公式（1)计算磷的百分含量：P(%) -
式中：m-—从「作曲线上查得的磷量·g；m-试样的质量·g；
r--试液分取比。
分析结果表示至小数点后二位。62
充许差
109.5-1997
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1充许差
0.010~0.030
0.030~0.050
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