【冶金行业标准(YB)】 硅钡合金化学分析方法硫酸钡重量法测定钡量

YB/T 109.2—1997
硅钡合金作为炼钢工业的脱氧、脱硫除磷、降铝的添加剂和铸造孕育剂已广泛应用.并制订了标准为了与产品标准配套，制订了硅钡合金化学分析方法标准，本标准为硫酸锁重量法测定量的方法。本标准在全面条件试验的基础上对硫酸钡的沉淀条件，EDTA配合掩蔽铁、铝、钙、锶等的用量，碳酸钠熔融分解酸不溶残渣和对硫酸钡的转化条件等作了具体规定。YB/T109一1997在《硅锁合金化学分析方法》总标题下，包括7部分：第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》；第2部分《硫酸钡重量法测定钡量》；第3部分《ECTA容量法测定铝量》；第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》；第5部分《钼蓝光度法测定磷量》；第6部分《红外线吸收法测定碳量》：第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由治金部信息标准研究院提出并归口。本标准由峨屑铁合金（集团）股份有限公司起草。本标准主要起草人：唐华应、侯文质、税玉华、李先风。48
1范围
中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法
硫酸锁重量法测定锁量
Methods for chemical analysis of barium-siliconthe barium svlphate gravimetric methodfor the detemination of barium content本标准规定了硫酸重量法测定钡量。本标准适用于硅钡合金中钡量的测定。测定范围：2.00%～40.00%。2方法提要
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试样用硝酸-氢氟酸分解后，以高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸沉淀锁，在950～1000℃时，用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤、用盐酸溶解沉淀后，再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀，过滤、洗涤后，炭化，在800～850（灼烧至恒量，计算钡的百分含量。3试剂
3.1无水碳酸钠。
3.2氟酸（p1.15g/ml)。
高氯酸(p1.67g/ml)。
3.4 氨水( 0.90 g/ml.)。
硝酸（p1.42g/ml.)。
硫酸（5+95）。
硫酸(1+1000)。
盐酸(1+1)。
3.9盐酸(1+3)。
盐酸(1+9），
盐酸2+98）。
乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L）碳酸钠溶液（10g/L）。
氢氧化钠溶液（100g/1.）：在塑料瓶中配制。3.15酚指示剂（5g/L）：用乙醇配制。3.16硝酸银溶液（1g/L）。
中华人民共和国治金工业部1997-02-19批准1997-07-01实施
4试样
4.1试样应通过0.125mm筛孔。
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4.2保存试样的粒度直径不小于3mm.并于密封十燥器中保存不超过30d。5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2空自试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样（5.1）置于下燥皿中，缓慢加入10mL硝酸（3.5）,滴加氢氟酸（3.2)分解试样至无红棕色烟，低温加热至溶解，加入10ml.高氯酸（3.3），加热至高氯酸烟近干，取下稍冷，加入15mL盐酸（3.8)，用水冲洗血壁，低温加热至盐类溶解。5.3.2将溶液（5.3.1)转入400ml.烧杯中，煮沸至试液清澈，加入25mL乙二胺四乙酸钠溶液（3.12），用水稀释至约220ml.体积，用氢氧化钠溶液（3.14）调至产生沉淀，煮沸，取下，用盐酸（3.9）调至沉淀恰好溶解，并过量5mL盐酸（3.10），加热至沸，边搅拌边滴加20ml.硫酸（3.6），在低温煮沸状态下保持5min，保温30min，静置1h，冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤，以硫酸（3.7)洗净烧杯，并洗沉淀6～8次，再用蒸馏水洗至无氯离子［用硝酸银溶液（3.16)检验]。弃去滤液。5.3.3将沉淀连同滤纸转入铂埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中灼烧10min，取出、冷却，加入6～8g无水碳酸钠（3.1），捣碎搅匀，再覆盖约1～2g无水碳酸钠（3.1），在950～1000C高温炉中熔融30min，取出稍冷，置于预先盛有约80mL热水的400mL烧杯中，加热提取，将洗净取出。
5.3.4在煮沸状态下，用玻璃棒压碎熔块至完全星分散状态，冷却用慢速定量滤纸过滤，沉淀用碳钠溶液（3.13）洗约10次至无硫酸根，弃去滤液用50mL热的盐酸（3.9)溶解沉淀于原烧杯巾，用热的盐酸（3.11)洗滤纸8～10次。
5.3.5向溶液（5.3.4)中加入2滴酚酞指示剂（3.15），加入5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.12）.用氢水（3.4）中和至溶液变微红色，再用盐酸（3.9）调至恰好无色，并过量5mL盐酸（3.10），加水至约220mlL体积。加热至沸，边搅拌边滴加20ml硫酸（3.6），在低温煮沸状态下保持5min，保温3min·静置1h，冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤，以硫酸（3.7)洗净烧杯，并洗沉淀6～8次，再用蒸馏水洗至无氯离子［用硝酸银溶液（3.16)检验1。弃去滤液，5.3.6将沉淀连同滤纸转入已恒重的瓷中，烘干，灰化，在800～850灼烧30min，在干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧至恒量。6分析结果的计算
按下式计算钡的百分含量：
Ba(%)=[(m二m)-(m-m)1×0.5884 × 100m
和硫酸钡的质量，g；
式中; m—
埚的质量，g；
ma空白试验中埚和硫酸锁的质量，；m————空白试验中埚的质量，g;试样的质量，g；
++++++-
**+(1 )
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硫酸锁换算为钡的换算系数。
分析结果应表示至小数点后二位。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差表1允许差免费标准bzxz.net
2.00~10. 00
10.00~20.00
20.00~40.00
充许差
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