【冶金行业标准(YB)】 硅钡合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量

YB/T109.4-: 1997
硅锁合金作为炼钢工业的脱氧、脱硫除磷、降铝的添加剂和铸造孕育剂已广泛应用.并制订厂标准为了与产品标准配套，制订了硅锁合金化学分析方法标准，本标准为高碘酸钾光度法测定锰站本标准在制定过程中进行了全面的条件试验。研究了试样的分解，锰的氧化介质.还原剂的选择等条件。对酸不溶残渣不溶性残渣含锰量甚微，可以忽约不计。钡的存在不下扰锰的测定，们要求所用试剂均不得带进硫酸根。
YB/T109--1997在《硅锁合金化学分析方法》总标题下，包括7部分：第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》；第2部分《硫酸钡重量法测定锁量》；第3部分《ECTA容量法测定铝量》，第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》；第5部分《锯蓝光度法测定磷量》；第6部分《红外线吸收法测定碳量》；第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由治金部信息标准研究院提出并归口。本标准由峨眉铁合金（集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人：徐永培、侯文质、陶学华。57
中华人民共和国黑色治金行业标准硅钡合金化学分析方法
高碘酸钾光度法测定锰量
Methods for chemical analysis of harium-siliconthec potassium periodate photomctric mcthed forthe determination of manganese content本标准规楚了研高碘酸钾光度法测凝锰卡本标准适用于硅锁合金中锰量的测定，测定范围：0.100%~0.500%。2方法提要
YB/T 109.41997
试样用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟除去氟离子.用磷酸胃烟消除高氯酸：在磷酸介质中川高馒酸钾将锰氧化成紫红色的高锰酸.于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。3试剂
3.1高碘酸钾
3.2 硝酸(p1.42 g/ml.)。
3.3氢氟酸（p1.15g/mL）。
3.4高氯酸(p1.67g/ml)。
3.5盐酸（1.19g/ml)
3.6磷酸(1.70 g/ml.)。
3.7尿索溶液（100g/1.）。
3.8亚硝酸钠溶液（50g/L.）。
3.9锰标准济液：称取0.1000g金属锰（基准试剂）置于250mlL烧杯中.缓加人20ml.匙峻（1+1），低温加热至试样完全溶解，加入2mL高氯（3.4）、10mL磷酸（3.6）.加热至尽高瓶酸烟，液面平静，微胃磷酸烟。取下稍冷，加入50ml水.滴加过氧化氧（01.10g/ml.)j还源锰至无鱼垒，点沸5~10min.冷即至室温，移入100ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混勺，此溶液1ml个10m3.10不含还原物质的水：在1000ml水中加人10ml磷酸（3.6）.加热点沸加入出量高碘接御（3.1）.继续圳热煮沸5~10min.取下冷却至室温。4试样免费标准bzxz.net
4.1试样应通过0.125mm筛孔。
4.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并密封下燥穿器中保存不超过30l，中华人民共和国治金工业部1997-02-19批准58
1997-07.01实施
5分析步骤
5.1试样量
称取0.2000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
YB/T109.4-:1997
5.3.1将试样（5.1)胃于T燥的铂Ⅲ中，缓慢加入10mI硝酸（3.2），边摇动边满加氧瓶酸（3.3）分解试样至无棕红色烟，低温加热至试样完全溶解，取下稍冷，加入10ml.高氯酸（3.4），低温加热蒸发至体积约3mL，取下，加入5ml盐酸（3.5）、10ml.水，加热溶解盐类。取下，移入200ml.烧杯内-洗净卸皿，加热煮沸至溶液清亮，取下，用定性滤纸过滤于另一个200mL烧杯内，洗净烧杯和滤纸，弃去残渣，5.3.2在滤液中加入15mL磷酸（3.6），低温加热至冒尽高氯酸白烟，液面平静，微i磷酸烟、取下冷却。加入50mL水、0.5g高碘酸钾（3.1)，低温煮沸3min，取下冷却至室温，加入10ml.旅紧溶液(3.7)，移入100ml容量瓶中，用不含还原物质的水（3.10)稀释至刻度，混匀。5.3.3将部份溶液（5.3.2）移入适当厚度的吸收Im中，向剩下的溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(3.8)至紫红色刚好褪去作为参比溶液，于分光光度计，波长530nm处测量其吸光度。5.3.4减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。5.4工作曲线的绘制
移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锰标准溶液（3.9），分别置于一组200mL烧杯，加入2ml高氟酸（3.4)，以下按5.3.2～5.3.3操作，测得的吸光度减去绘制工作曲线时试剂空F的吸光度。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按公式(1)计算锰的分含量：
式中：m,-
在工作曲线查得的锰量，；
试样量g。
分析结果应表示至小数点后三位。7允许差
m×100
实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差
0.100~0.250
>0.250~0. 350
0.350~-0.500
允诈差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。