【冶金行业标准(YB)】 硅钡合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量

YB/T 109.1:1997
硅钡合金作为一种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂，近年来在国内得到了广泛的应用，并制定了产品标准。为与产品标准配套，制订了《硅钡合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》冶金部行业标准。
本标准在制订过程中对试样分解时溶剂的选择及钡的影响作了具体规定。YB/T109—1997在《硅锁合金化学分析方法》总标题下，包括7部分：第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》；第2部分《硫酸锁重量法测定钡量》；第3部分《ECTA容量法测定铅量》；第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》；第5部分《钼蓝光度法测定磷量》：第6部分《红外线吸收法测定碳量》；第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由治金工业部信息标研究院提出并归口。本标准由南京铁合金厂负责起草。本标准主要起草人：正儒德、张嘉年。44
1范围
中华人民共和国黑色冶金行业标准硅锁合金化学分析方法
高氯酸脱水重量法测定硅量
Methods for chemical analysis of barium-siliconthe perchloric acid dehydration gravimctric methodfor the determination of silicon content本标准规定了高氯酸脱水重量法测定硅量。本标准适用于硅钡合金中硅量的测定。测定范围：30.00%~75.00%。
2方法提要
YB/T 109.11997
试样用混合熔剂熔融，加入盐酸及高氯酸冒烟，加热蒸发使硅生成不溶性硅酸。经灼烧，称量，氢氟酸处理.使二氧化硅挥发，再经灼烧至恒量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算硅的凸分含量。3试剂
3.1氢氧化钠。
碳酸钠(尤水）。
3.3过氧化钠。wwW.bzxz.Net
盐酸(p 1.19 g/mL)。
盐酸（1-+-1)。
盐酸(1+9)。
高氟酸（p1.67g/ml）。
硫酸（1+3)。
氢氟酸(o1.15g/mL)。
硫氰酸铵（50g/L）。
硝酸银（10g/L)。
4试样
4.1试样应通过0.125mm筛孔。
4.2保存试样的粒度直径不小」3mm，并于密封干燥器中保存不超过30d。5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
中华人民共和国治金工业部1997-02-19批准1997-07-01实施
5.2空白试验
硅量，%
随同试样做空白试验。
5.3测定
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表1称样量
试样量g
5.3.1将试样（5.1)置于盛有预先经加热脱水后并冷却的2g氢氧化钠（3.1)的镍址埚4，加约1g碳酸钠（3.2），混勾，十电炉上加热至呈半熔状，取下冷却，再覆盖3g过氧化钠（3.3），于650~700C熔融约10min，至试样全部熔解。
5.3.2将树蜗置冷后，置于500mL烧杯中，盖上表皿，加入50mL盐酸（3.5），待熔块浸出后，取出增用热水洗净，加入50mL高氯酸（3.7），加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内壁产生回流，再继续加热15 min左右。
5.3.3取下烧杯放冷，加入20mL盐酸（3.5），100mL热水，搅拌使可溶性盐类溶解，立即以定量滤纸过滤于500mL烧杯中，烧杯中的残留物用擦棒擦洗并移入滤纸上，以热盐酸（3.6）洗涤沉淀及滤纸至无铁离子反应【用硫氰酸铵溶液（3.10)检查再用热水洗至无氯离子反应【用硝酸银溶液（3.11）捡查）保留滤纸和沉淀。
5.3.4向滤液及洗液中加10mL高氯酸（3.7），加热蒸发至高氯酸的蒸气沿烧杯内壁产生回流再继续加热15min。以下按5.3.3进行。5.3.5将5.3.3和5.3.4两次所得的沉淀连同滤纸置于铂措埚内，仔细滴加硫酸（3.8)约1ml于低温灰化至冒尽三氧化硫白烟，然后于1100℃的高温炉中灼烧30min，取出稍冷后置于干燥器内冷却至室温，并反复灼烧至恒量。
5.3.6沿铂埚壁加入1~2mL水使残渣润湿，加入4～5滴硫酸（3.8）、10～15ml.氢氟酸（3.9），将铂置于电炉上缓慢蒸发直至冒尽三氧化硫白烟。再于1100C的高温炉中灼烧30min，取出于十燥器内，冷却至室温并反复灼烧至恒量。6分析结果的计算
按式(1)计算硅的百分含量：
(m = m) = (ma - m) × 0. 467 4 × 100Si(%) =
式中：ml-—氢氟酸处理前沉淀和铂埚的质量，g;；m2—氢氟酸处理后残渣和铂埚的质量，g；m：一氢氟酸处理前随同试样的空白和埚的质量，g；m-一氢氟酸处理后随同试样的空白和埚的质量，g；mc-
试样的质量，g；
0.4674—二氧化硅换算为硅的因数。分析结果表示至小数点后二位。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。46
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充许差
充许差
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