【电子行业标准(SJ)】 金属镀层和化学处理层厚度的检验方法

中华人民共和国第四机械工业部部标准
金属镀层和化学处理层
厚度的检验方法
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SJ43-64
本标准共分为两大类九种检验方法，第一大类是非破坏性检验方法，包括磁性法、涡流法和增重法，第二大类是破坏性检验方法，包括电量（库仓）法、计时液流法、计量液流法、化学退镀法、金相（显微）法和点滴法。
各种方法的使用范围如下：
一、磁性法：是采用磁性测厚仪对磁性基体上的非磁性镀层进行厚度测盘。
二、涡流法：是采用涡流测厚仪对磁性或非磁性金属基体上的金属镀层和化学处理层进行厚度测量。三、增重法：适用于测量重量不超过200克、能准确计算镀层表面积、且可以称量的小零件的镀层平均厚度。四、电量（库仓）法：适用于测量除金等难以阳极溶解的贵金属镀层外的金属基体上的单层或多层金属镀层的局部厚度。五、计时液流法：适用于测量表2中所指出的金属镀层局部厚度六、计量液流法：适用于测量表5中指出的金属镀层局部厚度，七、化学退镀法：适用于测量形状简单，尺寸小的零件（或试样）镀层的厚度，
八金相（显微镜）法：适用于测量厚度大于2微米的任何金属镀层或化学处理层的厚度，本方法通常作为仲载法。九、点滴法：仅适用于测量表9中所列出的金属镀层的局部厚度。一、磁性法
（一）方法原理
1.本方法是根据磁引力或电磁感应原理提出的。磁引力或磁感应随一九七八年三月一日实施
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磁性基体上的镀层厚度的变化而变化，即磁体的断开力或磁阻值与镀层厚度有着一定的函数关系。由此，可用仪器测量磁体脱离受检零件表面的断开力，或者测量通过镀层与基体金属磁路的磁阻来求得镀层厚度，(二）仪器
2.允许使用土10%误差的不同结构的磁性测厚仪。三）操作步骤
3.检验前，零件应先用有机溶剂除油，若镀复后立即进行检验，可不必除油。
4.检验时按所用仪器使用规则进行测量，（四）注意事项
5.测量前，仪器要用已和厚度的标准样片先进行校准，6.对每种磁性测厚仪，基体金属都有一极限厚度，这种极限厚度对于不同的仪器是不同的..若基体金属厚度小于极限厚度，则会对测量结果有影响。遇此情况，在测量时应该用与受检零件材质相的材料衬垫在下面，或用与受检零件厚度相同、材质相同的标准样片进行校准。7.测量时，探头在零件表面上所取的部位和距边缘的距离，对测量结果有影响。因此、一般不应该在弯曲面上和在靠近边缘或内角处测量。若要求在这些位置测量时，应该进行特别校准，并引入校正系数。8.采用双极式探头仪器时，基体金属的机械加工方向（如轧制方向等）对测量结果有影响。因此，在测量时，应使探头的取向与校准时的取向相同，或将探头在相隔90°角的四个方向上进行四次测量。9.镀层表面和基体金属表面光洁度对测量结果有影响。因此，在粗表面上选行测量时，应该在不同点上进行多次测量，取其算术平均值作为镀层的平均厚度，或者在相同表面状态的未镀复的基体金属表面上进行校准。
10.镀层表面上的外在杂质，妨碍测量探头与镀层表面紧密结合，影响测量结呆。因此测量之前应该除掉镀层表面上的油污及其它杂质，并且不应在有可见缺陷如助焊剂、酸斑、渣萍或氧化物等处进行测量，11.测量时，探头要垂直放在零件表面上。对于磁力型仪器，因受地球引力的影响，故用于水平方向或倒置方向测量时，应该在这种位登2
上先进行校准。
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12.使用磁力型仪器测量铅和合金镀属厚度时，磁体探头能被镀层粘附，遵此情况，可在镀层表面上涂上油膜，以改善重现性，这不能用手其它镀层，
13.含磷量8%以上的化学镀复的磷一镍合金层是非磁性镀层，但经热处理后便产生磁性。因此，应该在热处理前测量厚度，若要在热处理后测量，则仪器应在经过热处理的标准样品上进行校准。14.镀层厚度小于5微米时，应进行多次测量，然后用统计方法求出其结果。
二涡流法
（）方法原理
1.将一高频电流流过的线圈置于待测金属零件上时，下面的金属就会出现一种涡电流现象，该涡电流反过来引起线圈对原始电流的感应，从而影响桥式电路的测试线圈的阻抗而使桥式电路失去平衡。该桥式电路的失调与镀层厚度有关（也就是与测量线圈到基体金属间的距离有关）其厚度可由测量仪器的指针表示出来，(三)仪器
2.允许使用士10%误差的不同结构的涡流测厚仪。（三）揉作步骤
3.检验前，零件应先用有机溶液除油，如镀复后立即进行检验，可不必除油，
4.检验方法：按所用仪器使用规定进行测盘。注：根培涡流测厚原理，如欲制造多适用性的涡流测厚仪，必须要用多种测量频率，为此，必须增加电子器被，并采用多探头系统，这样使仪器结构大大复杂化了。所以，在实际仪器设计断造中，经常不采用这种结构复杂。价格昂贵的多能性涡流测厚仪，而采用结构简单、比较专用的单能性涡流测厚仪。因此在具体应用涡流鸿厚仪时，得注意根据实际需要进行适当选择。
三增重法
（一）方法原理
1.根据零件镀后增加的重量来计标确定其镀层的平均厚度，本方法3
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的准确度为土10%。
(二)仪器
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2.使用感量为0.1旁克的分析关平。（三）操作步骤
3.经去油过的零件，镀复前后分别在分析天平上称量，并分别记下重量值，然后根据公式计算平均厚度。（四）镀层平均厚度的计算
4.按下式计算镀层平均厚度：
h=(g2-g1)10000
式中：h-—镀层平均厚度（微米），g—镀复前零件的重量（克），
g2-镀复后零件的重量（克）；
S镀层表面面积（厘米2）：
P一一镀层金属之密度（克/厘米3）：四、电盘（库仓）法
（一）方法原理
1.本方法又称阳极溶解法。
在镀层表面的一已知面积上，以恒定的直流电流在适当的电解液中阳极溶解镀层金属，当镀层金属溶解完毕，裸露基体金属或下层镀层金属时，电解池电压发生跃变，此时即指示测量已达终点。镀层厚度根据溶解镀层金属消耗的电量（电流×时间）、镀层被溶解的面积、镀层金属的电化学当量、镀层金属的密度及阳极溶解的电流效率计算确定。
(二）仪器
2.允许使用各种类型和结构的仪器。简单示意图见附录一。（推荐使用武汉材料保护研究所制的DJY型电解测厚仪）。（三）电解液要求及成分
3.配制的电解液要求在没有通电流时，应该对镀层金属无化学腐蚀SJ1281-77
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作用。通电后，应使金属镀层在恒定的阳极电流效率下溶解。当溶解完毕，到达终点时，电极电位应发生明显的变化，4.电解液成分应按所使用仪器的规定要求配制。典型的电解液的成分及适应性见附录二（必须注意其不一一定适用于各种不同类型的仪器使用前，应用已知厚度的标准样品给予鉴定）。5，配制电解液所用的化学试剂，均应为化学纯级（四）操作步骤
6.按仪器使用说明书进行操作。7.测定前，镀层表面应用有溶剂除油。带有钝化膜或磷化膜的金属镀层，应予先除去钝化膜或磷化膜，然后再进行测量。一般象这种情况应在钝化、磷化前进行厚度测。8.测量完毕，用肉眼检查被测表面，若镀层没有完全除去，则此次测量无效，应重测。
（五）镀层局部厚度计算
9.按下式计算镀层局部厚度：
h=100_QE
式中：h-—镀层厚度（微米）；K-电解过程中阳极溶解电流效率；Q电盘（库仓）：Q=it
i——-电流（安培）
t时间（秒）
E一金属电化学当量（克/库仓）：S金属镀层电解退除的面积（厘米）p—镀层金属密度（克/厘米\）上式也可表示为：h=CQ
式中：C一单位电量所退除的厚度：对于一定的镀层金属、电解被和电解池是常数，其数值可以用测量已知厚度的镀层来确定。（六）注意事项
10.本方法测量准确度，一般在土10%以内，但当镀层厚度大于50微米或小手0，2微采时，则推确度可能会降低，5
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11.本方法一般使用比较高的阳极电流密度，以缩短测定时向。由此，电解液应需搅拌，以保持恒定的阳极电流效率。若搅拌不够，则会产生钝化，使终点提前，出现假的终点。附录
1.电解线路示意图如下，所用直流电源输出电压为10～20伏，整流电源的波纹因数要在5%以下
10~20V
测量电介池
阳极溶解测厚装置线路图
图中：
V—-记录式电压表
mA--0.5级毫安表
K—阴极
A——阳极
R1-0.5~1KQ可变电阻
R，——2K9保护电阻
一开关
2.测盘电解池示意图如下，电解池是带有橡皮垫圈的不锈钢园杯，园杯接电源负极，在电解过程中作为阳极。橡皮垫圈除了起绝缘作用外，它的内孔确定镀层电解去除的面积，为消除浓差极化和保证恒定的6
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阳极电流效率，加有微型电动搅拌器，中15-
中12-
金属环
电解池示意图
对几种金属建议使用的阳极电流（毫安）如下表：
孔径中3.2时阳极电流*(旁安）
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孔径中3.2时阳极电流*（安）
*，此电流数值是按每10秒钟溶释1微米计算出来的。共29页第8页
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电量（库仓）法测镀层厚度用的典型电解液基
碘化钾
N/10碘溶液
磷酸（比重1.75）
碳酸钠（无水）
磷酸（比重1.75）
磷酸（比重1.75）
（或硫酸钠）
硝酸铵
氮水（比重0.880）
硫酸钾
磷酸（比重175)
酒石酸钾钠
硝酸铵
未经稀释的氟硅酸
硝酸铵
盐酸（比重1.18）
硝酸铵
硫氰酸钠
100克/升
1密/弄
118毫升/升
10克/弄
100克/升
64毫升/升
64毫升/升
100克/升
800克/升
10毫弃/升
100克/升
20毫升/升
80克/升
100克/升
H,SiF。最低浓度
为30%（重量比）
800克/升
5克/升
100毫升/升
30克/升
30克/升
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硝酸钠
硝酸（比重1.42）
氮化钾
硝酸钠
硝酸（比重1.42）
硝酸钾
氨化钾
硫酸（比重1.84）
氟化钾
氮化钠
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100克/升
4落升/升
100克/升注①
100克/升
4毫升/升
100克/升注②
100克/升
50毫升/升
5克/升
100克/升
注①：每测试23次后，应用硝酸（约25%）洗涤不锈钢电解池，以除去电解池上沉积之银，否则将影响终点确定。
注②：每测试2一3次后，应用盐酸（约50%）洗涤，否剩会因锡触须的增长，而影响结果的准确性，
五计时液流法
（一）方法原理免费标准bzxz.net
1.零件上的局部镀层在恒定速度细流状试液作用下被溶解，镀层厚度即根据被测部分镀层溶解完毕所消耗的时间来计算。镀层溶解完的终点，可由肉眼直接观察金属特征颜色的变化或借助于特定终点指示装置（显示镀层完全溶解瞬间电位或电流的变化）来确定。
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(三）仪器
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2.直接观察终点的仪器：（见图1）在分液漏斗（5）的下端用胶管（7）连接毛细管（8）（此毛细管为厚壁玻璃管，长120士5毫米，内径1.5～2.0毫米）管（8）的下端应拉细到端部直径不超过2毫米。为取得规定的流速，应将毛细管口端先用锉刀锉平然后用砂纸磨光。校正毛细管（8）的口径时，应把开关（6）全部打开，在正常压力下，室内温度为18—20C时，30秒钟内能自漏斗内流出蒸馏水10士0.1毫升时才能使用。
借助于玻璃管（4）可在测量点上取得一定的压力，该管插在漏斗颈中的橡皮（3）内，并使空气有可能通过孔（2）进入漏斗内。玻璃管（4）应位于溶液中并保持一定的位置，即距毛细管（8）下端为250士5毫米。当溶液从漏斗内流出时，其内压力降低，因而追使空气从孔（2）进入漏斗，这样即可保证测点的压力成为定值。3.带有终点指示装置的仪器（即通电液流测厚仪器）：（见图2）对于某些镀层溶解完毕观察有困难时，可以采取在上述图1仪器基础上增加终点指示的装置，将铂丝（11）封闭在玻璃管（10）的一端，然后将玻璃管（10）通过橡皮塞（3）插入漏斗（5）中，其下端与管（4）平齐。将铂丝和受检试样按图2电路联接。电路包括：单级放大器和电源，充许使用任何结构放大装置。10
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1.温度计
共29风第11两
2.——玻璃管上的小孔；
3.—橡皮塞；
4.玻璃管；
5.—500~1000毫升分液漏斗
6.活塞；
7.橡皮管，
8.——毛细管，
9.—被测试样。
图1计时液流法直观终点的测厚仪器11
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图2通电液流测厚仪器
（三）溶液成分
0（）
一温度计，
玻璃管上
小孔，
橡皮塞；
一玻璃管：
5.—分液漏
6.活塞，
7.橡皮套
8.—毛细管，
9.—试样，
10.一封有铂
丝的玻璃管，
11.铂丝，
12.放大器.
4.溶液成分见表1，试剂均为化学纯级，用蒸馏水配制。12
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