【农业行业标准(NY)】 饲料级缩二脲

ICS65.120
中华人民共和国农业行业标准
NY/T935—2005
饲料级缩二脲
Feed-gradeBiuret
2005-09-21发布
2005-12-01实施
中华人民共和国农业部
本标准由中华人民共和国农业部提出。前言
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国农业大学动物科技学院。本标准主要起草人：张晓明、李静、莫放、谯士彦。NY/T935-—2005
1范围
饲料级缩二脲
NY/T935-2005
本标准规定了饲料级缩二脉的要求、抽样、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于由尿素热缩合而生产的用作反动物非蛋白氮饲料的缩二腺。化学名：氨基甲酰脲（Carbamylurea）分子式：CHNO
结构式：
相对分子质量：103.08（根据1999国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T2441.1—2001尿素测定方法总氮含量的测定GB/T2441.3—2001
GB/T2441.6—2001
尿索测定方法水分的测定卡尔费休法尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法GB6003.1-1997金属丝编织网试验筛GB6679周体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法GB6682
GB/T8946-1998塑料编织袋
GB10648
饲料标签
GB/T13079
饲料中总碑的测定
GB13080
饲料中铅的测定方法
中华人民共和国产品质量法
3要求
白色或微黄色粉末，无可见机械杂质。3.2技术指标
饲料级缩二的技术指标应符合表1的要求。表1
缩二腺含量，%
总含氨量（以干基计），%
NY/T935—2005
尿素含量，%
水分含量，%
缩三腺和三聚氰酸含量，%
重金属含量（以Pb计）.mg/kg
碑含量（以As计），mg/kg
水不溶物含量，%
粒度，通过800μm孔径实验筛的筛下物，%抽样
表1(续）
按GB6679之规定进行采样，数量不少于2kg。将样品混合均勺，用四分法缩分至约500多，分装于两个清清于燥的具塞广口瓶中，注明生产厂家、产品名称，批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。
试验方法
本标准所用试剂、制剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。5.1外观
自然光下目测为白色或微黄色粉末，无机械杂质。2缩二脲含量的测定
5.2.1原理
缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长550nm处测定其吸光度。5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1硫酸铜溶液：15g/L
5.2.2.2酒石酸钾钠碱性溶液：50g/L，称量50g酒石酸钾钠溶解于蒸馏水中，加人40g氢氧化钠，稀释至1000mL
5.2.2.3缩二脲标准溶液，2.00g/L。5.2.3仪器
一般实验室仪器和下列仪器：
5.2.3.1水浴：30℃±5℃。
5.2.3.2分光光度计：带有3em的吸收池。5.2.4分析步骤
5.2.4.1标准曲线的绘制
5.2.4.1.1标准比色溶液的制备
按表2所示量，将缩二脲标准溶液（5.2.2.3）依次分别注人8个100mL容量瓶中。表2
缩二腺标准溶液体积，mL免费标准bzxz.net
缩二脉的对应量，mg
缩二腺标准溶液体积，mL
表2（续）
NY/T935—2005
缩二脲的对应量，mg
每个容量瓶用水稀释至约50mL，然后依次加人20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液（5.2.2.2）和20.0mL硫酸铜溶液（5.2.2.1），摇匀用蒸馏水稀释至刻度，把量瓶浸人30℃±5℃的水浴中约20min，不时摇动。5.2.4.1.2吸光度测定
在30min内，以缩二腺为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计分别测定标准比色溶液（5.2.4.1.1)的吸光度。5.2.4.1.3标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。
5.2.5测定
5.2.5.1试样购备液的制备
称取2g左右试样，准确至0.0005g，用蒸馏水溶解，定容至1000mL。5.2.5.2试样比色溶液的制备
将25.0mL试样览备液（5.2.5.1转移至100mL容量瓶中，依次加人20.0mL酒石酸钟钠碱性溶液（5.2.2.2)和20.0mL硫酸铜溶液（5.2.2.1），摇匀，用蒸馏水稀释至刻度，将容量瓶浸人30℃±5℃的水浴中约20min，不时摇动。
5.2.5.3空自试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不加试样外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。5.2.5.4吸光度测定
与标准曲线绘制步骤相同，对试样溶液和空白试验溶液进行吸光度的测定。注1：如果试液有色或浑浊有色，除按5.2.5测定吸光度外，另于两只100mL量瓶中，各加人20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液（5.2.2.2)，其中一只加人与显色时相同体积的试液，将溶液用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以不含试液的溶液作为参比溶液，用测定时的同样条件测定另一份落溶液的吸光度，在计算时扣除之，注2：如果试液只是痒浊，则在试液中加人0.3mL盐酸溶液[c（HCI）=1mol/1，剧烈据动，用中速滤纸过滤，用少量蒸馏水洗涤，将滤液和洗涤液定量地收集在烧杯中，然后按试液的制备进行操作。5.2.6结果计算
从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二的质量或由曲线系数求出缩二腺的质量。试样中缩二脲含量（W）以缩二脲的质量百分数（%）表示，按式（1)计算：（ml-m2）xD×100
式中：
分取的试液测得的缩二腺质量，单位为毫克（mg）：m
分取的空白试液测得的缩二腺质量，单位为毫克（mg）：m2
试样的质量，单位为毫克（mg）：m
D试样的总体积与用于显色反应分取的试液体积之比。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至两位小数。(1)
NY/T935-—2005
5.2.7允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。5.3总氮含量的测定
采用GB/T2441.1—2001所规定的方法测定。5.4尿素含量的测定
二乙酰一法
5.4.1原理
尿素与二乙酰作用生成二嗪衍生物的有色复合物。二乙酰本身不稳定，故用二乙酰一作为试剂。在显色反应中加人氨基硫脲和三价铁离子，以增强反应的灵敏度和稳定性。5.4.2试剂与溶液
硫酸溶液：c(-H,SO4)=1.6mol
H,S4)=0.01mola
硫酸溶液：c(
氮基硫脲贮备液：称取氨基硫脲2.5g，用蒸馏水溶解，稀释至500.0mL。5.4.2.3
二乙酰一标准贮备液：称取二乙酰一12.500g，用蒸馏水溶解，定容至500.0mL。二乙一标准工作液：量取二乙酰一标准贮备液（5.4.2.4）67.0mL、氨基硫腺贮备液（5.4.2.3)67.0mL，混合，用蒸增水定容至1000.0mL5.4.2.6氯化铁一磷酸贮备液：称取六水氯化铁（FeCl3·6HO)1.0g，溶于20.0mL磷酸，用蒸馏水稀释至30.0mL。
5.4.2.7氯化铁一磷酸工作液：量取氯化铁一磷酸贮备液（5.4.2.6)1.0mL，加硫酸溶液（5.4.2.1)至1000.0mL
5.4.2.8尿素标准贮备液（1.0mL相当于10.0mg尿素）：精确称取干燥纯尿素5.000g，溶于硫酸溶液（5.4.2.2）.定容至500.0mL
5.4.2.9尿素标准工作液（1.0mL相当于1.0mg尿素）：量取尿素标准贮备液（5.4.2.8）10.0mL，用硫酸溶液(5.4.2.2)定容至100.0mL5.4.3仪器
一般实验室用仪器和分光光度计。5.4.4分析步骤
5.4.4.1标准曲线的绘制
按表3所示量将各溶液分别加人7支具塞带刻度的10mL试管中，塞紧，混匀后置于沸水浴中加热10min，再置于15℃~25C冷水中冷却3min，在30min内于540mm波长处进行吸光度测定，以空白管调零，测定各试管的吸光度，分别以各试管尿素含量与相对应的吸光度为X轴与Y轴，绘制出标准曲线，或求线性回归方程。
空白管
二乙酰一标准工作液（5.4.2.5）尿素标准工作液（5.4.2.9）
硫酸溶液（5.4.2.2)
氯化铁一磷酸工作液（5.4.2.6）4
试管序号
单位为毫升
5.4.4.2试样及试液制备
NY/T935—2005
称取1g左右的试样，准确至0.0001g，溶于硫酸溶液（5.4.2.2)中，并稀释至250.0mL，摇匀备用。5.4.4.3试样溶液与空自比色溶液的制备取两支具塞带刻度的10mL试管分别作为空白管与测定管，按表4所示量将各溶液分别加入两支试管中，塞紧、混勾后置于沸水浴中加热10min，再置于15℃~25C冷水中冷却3min。表4
二乙酰一腾标准工作液（5.4.2.5）试样溶液（5.4.4.2）
硫酸溶液（5.4.2.2）
氯化铁一磷酸工作液（5.4.2.6）5.4.4.4吸光度测定
空白管
单位为毫升
测定管
在30min内，用分光光度计于540nm波长处分别对试样溶液与空白比色溶液进行吸光度测定。
5.4.5结果计算
从标准曲线查出试样比色溶液和空白比色溶液所测吸光度对应的尿素质量，或由回归方程求出试样比色溶液和空白比色溶液的尿索质量。试样中尿素含量用质量分数（%）表示，按式（2）计算：（ml-m）×250×0.001×100=（ml-mo)×0.4167xWi
式中：
分的0.6mL试样比色溶液中测得的尿素质量，单位为毫克（mg)；分取的0.6mL空白比色溶液中测得的尿素质量，单位为毫克（mg）：试样溶解稀释的体积，单位为毫升(mL)将毫克转换为克的系数；
分取的试样比色溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
所得结果表示至两位小数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.4.6允许差
重复测定的绝对差值不大于0.2%。5.5水分含量的测定
采用GB/T2441.3—2001所规定的方法测定。5.6缩三脲与三聚氰酸含量的计算5.6.1原理
饲料级缩二脲内除缩二脲、尿素、水分外，就是缩三腺与三聚氰酸，其他不纯物（重金属等）含量可略而不计。因此，饲料级缩二脲中的缩三脲与三聚氰酸含量可通过100减缩二脲、尿素和水分的含量计算获得。
5.6.2计算方法
缩三腺与三聚氰酸的含量W2.用质量分数（%）表示，按式(3）计算：W,=100-W.-W4-Ws
NY/T935—2005
式中：
W3——试样中缩二含量，单位为质量百分数（%）；W4—试样中尿素含量，单位为质量百分数（%）：W5—试样中水分含量，单位为质量百分数（%）。所得结果表示至两位小数。
5.7重金属含量的测定（以Pb计）采用GB13080所规定的方法测定。5.8碑含量的测定
采用GB/T13079所规定的方法测定。5.9水不溶物的测定
采用GB/T2441.6—2001所规定的方法测定。5.10粒度的测定
5.10.1仪器设备
5.10.1.1孔径800m试验筛（GB/T6003.1一1997中的R20系列），附筛盖和底盘。5.10.1.2感量为0.5g的天平。
5.10.1.3振荡器，能垂直和水平振荡5.10.2分析步骤
将筛子装上底盘，称取约100试样（精确到0.5g），置于筛子上，盖好筛盖，将其置于振荡器上，夹紧，振荡3min，称量通过筛子的试样，夹在塞孔中的颗粒按不通过计。5.10.3结果计算
粒度W6，以试样筛下物的质量分数（%）表示，按式（4)计算：Wg-m1x100
式中：
通过筛子的试样质量，单位为克（g）；mi
试样质量，单位为克（g)。
所得结果表示至一位小数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.10.4允许差
重复测定的绝对差值不大于2.0%。6检验规则
6.1饲料级缩二脲在生产厂的质量检验部门按本标准进行检验，合格后方可出厂。每批产品出厂时应附有质量合格证。
6.2使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品进行验收6.3检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验。核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。6.4当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。6.5采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标签、包装、运输和贮存
7.1标签
NY/T9352005
包装袋上应有牢固清晰的标签标志，应符合GB10648的规定。内容包括：产品名称、产品成分分析保证值及组成成分、净重、生产日期、保质期、生产厂名、厂址、生产许可证号、商标、批号、存条件和用途，并标有“饲料级”和“不能用于泌乳牛”等字样。7.2包装
本产品采用双层包装，内包装采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋，用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相应的其他方式封口；外包装采用塑料编织袋，在距边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，针距7mm12mm，缝线整齐，针距均勾，无漏缝和跳线现象。其性能和检验方法应符合GB8946一1998中A型的规定，每袋净重25kg，附有质量合格证。
7.3运输
本产品在运输过程中应有盖物，防止日晒、雨淋、受潮受热，不得与有毒有害物质混运。贮存
本产品应贮存在阴凉干燥通风的仓库内，防止日晒，雨淋、受潮、受热，不得与有毒有害物质混贮自生产之日起保质期为两年。
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