【国家标准(GB)】 锰铁及高炉锰铁化学分析方法 电位滴定法测定锰量

中华人民共和国国家标准
锰铁及高炉锰铁化学分析方法
电位滴定法测定锰量
Methods for chemical analysis of ferromanganeseand blast furnace ferromanganeseThe potentiometric method for the determinationof manganese content
本标准适用于锰铁及高炉锰铁中锰的测定。测定范围+50%～95%。UDC 669. 1574
GB 7730. 1-87
本标准遵守GB146了一了8冶金产品化学分析方法标准的总则及一规定%，本标准等同采用国际标准ISO 4159—1978&锰铁和硅锰铁一锰量的测定一电位滴定法。1方法提要
试样用硝酸，盐酸、高氯酸及氢氟酸溶解，在中性焦磷酸钠介质中，用商锰酸钾标维溶液进行电位滴定测定锰量。其反应式如下：
4Mn2 +Mn0-+8H++15(P,0,H,)\-—→+5Mn(P,0,H2)}-+4H,0当试样中铬、钒大于0.4%时；对本法有干扰。2试剂
2. 1 高氟酸(0=1. 67g/mL)
2.2氨氟酸(p=1.15g/ml.)。
2. 3硝酸(,o=1. 42g/mL)。
2.4 酰酸(=1. 19g/ml,)。
2. 5盐酸(1+2)。
2.6盐酸(1+4)。
2.7焦磷酸钠炮和溶液：称取145g焦磷酸钠(Na,P,O，·10H,O），置下2000mL锥形瓶中，加约1000mL温水，在不断摇动下低温加热，使局部温度亦不允许超过60℃，直至试剂完全浒解为止，冷却。用时配制。
2.8高锰酸钾（重结晶）：称取50g高锰酸钾置于带磨口的500mL锥形瓶（3.1)中，加入200mL热水使之溶解。将锥形瓶(3.1)与回流冷凝器(3.2)连接，煮沸该溶液20加in，用微孔玻璃滤器真空快速地抽滤热溶液。将滤液倾入500mL烧杯中，再昏于冰水浴中冷却并剧烈地搅拌，使细结形沉淀物沉淀，静置10min。倾泻出溶液，以玻璃刮勺转移结晶物至另一微孔玻璃滤器内，抽滤几分钟，除去大部分母液。结晶物再用160ml.蒸缩水(不允许用离子交换水)溶解，重复再结晶一次，重结晶的高锰酸钾经抽滤5 min,以玻璃刮勺将结晶物转移至直径为150 mtm 的表血中,在空气中干燥，应注意避光及防尘。用玻璃刮句研碎至结晶物质不再成块时，在110℃干燥2h。然后将其放入带有磨口玻璃塞的称量瓶中。
贮于暗处。
中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准1988-03-01实施
该战含有34.76%（m/m）罐
GB 7730.1—87
2.9高锰酸钾标准溶液：c+kxmo,0.05mol/L。2.9. 1配制
称取1.60g高轰酸钾，置于2000mL链形瓶中，以上000mL水溶解，放置6d，用玻璃棉或4号微孔璃滤器过滤，滤液保存于棕色玻璃瓶中,混句。2.9.2标定
称取1.250 0 g重结晶高锰酸钾(2.8),置于300 rnL锥形瓶中,以少许水润湿，以下严格地按分析步骤5.3进行操作。标定与测定同时进行。按公式(1)计算高锰酸钾标准溶液对锰的滴定度：mlX34.76.500.069 52ml
100(V,-V,)×250
式中：T高锰酸钾标准溶液对锰的滴定度，g/mLm
一称取的重结晶高锰酸钾的量，B！V。—空白试验时消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，mL；V,——标定时消耗高锰酸钾标准溶液(2.9)的体积,mL。3仪器
3.1带磨口的锥形瓶，容积为500mL。3.2回流冷凝器,带有装在锥形瓶(3. 1)上的磨口同流冷避器。3.3微孔玻璃过滤器，G。
3.4电位滴定仪，配有铂电极和炮和甘汞电极，或配有铂电极和银电极。3.5酸度计,配有玻璃电极和饱和H汞电极。3.6电磁搅拌器。
3.7搅棒，以聚四氟乙烯密封的小钢棒。4试样
试样应通过0. 125 mm 筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2空白试验
随同试伴做空白试验。
5.3测定
5. 3. 1 将试样(5. 1)置于250 mL 锥形瓶巾,加入10 mL 硝酸(2. 3),缓慢加热,加入20 mL 盐酸(2.4),0.2mL氢氟酸(2.2)，继续在低温加热使试样溶解。5.3.2取下锥形瓶，稍冷却，加入10mL高氯酸（2.1），加热直至胃高氟酸浓烟，继续加热至呈糖浆稠状并且二氧化锰开始析出,取下锥形瓶,冷却。5.3.3向锥形瓶（5.3.2)中加入20mL盐酸<2.6).低温加热至溶液清亮，用水仔细地冲洗瓶壁并继续加热数分钟，加入100mL热水，冷却至空温.溶液移入250mL容量瓶巾，用水冲洗形瓶内壁，冷却，以水稀释至刻度,摇匀。下载标准就来标准下载网
5.3.4移取50.00mL溶液（5.3.3）于500mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入250mL焦磷酸纳饱和溶液(2.7),将盛有待测溶液的烧杯置于电磁搅拌器(3.6)上，放人揽摔(3.7)。GB 7730.1—87
5.3.5自动电磁搅拌器，用酸度计（3.5)逐滴加入盐胶(2.5)，调节溶波至pH6.5~7.0。取山电极并以水充分洗涤。
试样中若含铭，应在调节 p!I值30 rain后再进行滴定。5.3.6向溶液中入铂电极（3.4)和饱和甘乘电极或银电极（3.4).片动电磁搅拌器（3.6)，用高锰酸钾标准溶波(2.9)缓慢滴定至观察到电位滴定仪(3.4)的指示至少增加100mV时即为终点。关闭电磁搅拌器（3.6)。
6分析结果的计算
按下式计算锰的百分含量：
Mn(%)-
式中:T
T(V-Vu)250
高锰酸钾标准溶液对锰的滴定度+g/mLV
一滴定试样溶液时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL一随同试样所撇空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，αL，V.
m—试样量，g.
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。量
50 ~ 95
附加说明：
本标准由新余钢铁」负责起草。本标准要起草人谢国铮、张水梅。充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB80一65《锰铁及高炉锰铁化学分析方法》作废。本标准水平等级标记 GB 7730.1—872)
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