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- GB/T 674-1978 化学试剂 氧化铜(粉状)
标准号:
GB/T 674-1978
标准名称:
化学试剂 氧化铜(粉状)
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1978-05-26 -
实施日期:
1979-01-01 -
作废日期:
2004-05-01 出版语种:
简体中文下载格式:
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114.81 KB
部分标准内容:
中华人民共和国
国家标准
化学试剂
氧化铜(粉
本试剂为黑色粉末,不溶于水,溶于酸。分子式:CuO
分子量:79.55(按1975年国际原子量)一、技术条件
1CuO含量不少于:
分析纯
化学纯·
2,杂质最高含量(指标以%计):名
(1)盐酸不溶物
(2)氯化物(CI)
(3)硫化合物(SO),)
(4)氮化合物(N)
(5)碳化合物(以CO:计)
(6)铁(Fe)
(7)氧化亚铜(Cue))
(8)硫化氢不沉淀物
二、检验规则
按GB619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法
GB 674 --78
代替GB674—65
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-—77、GB602-~77、GB603-77之规定制1.CuO含量测定:称取0.5克样品,称准至0.0002克。加热溶于10毫升水及1.5毫升盐酸中。移人250毫升容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00毫升加75毫升水,15毫升氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH10)及0.2克红紫酸铵混合指示剂,摇匀。用0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色。CuO含量%(X)按下式计算:
国家标准
计量局
中华人民共和国化学工业部下载标准就来标准下载网
1979年1月1日
西安化学试剂厂
GB 674 -781
X=V·C×0.07954×100
式中:V—-一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,毫升;C—一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度,M;G—样品重量,克
0.07954-——每毫克分子Cu之克数。2.杂质测定:样品须称准至0.01克。(1)盐酸不溶物:称取5克样品,加热溶于40毫升6N盐酸中,用恒重的4号玻璃滤过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无色,于105~110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯
化学纯
1.0毫克;
…2.5毫克。
(2)氧化物:称取1克样品,加20毫升水及3毫升硝酸,加热溶解,冷却,过滤,稀释至40毫升。取20毫升,稀释至25毫升,加1毫升0.1N硝酸银,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取剩余的20毫升样品溶液,加1毫升0.1N硝酸银,摇匀,在水浴上加热10分钟,冷却,过滤,于滤液中加人下列数量的Cl:分析纯
化学纯·
稀释至26毫升。与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。·0.015毫克;
0.025毫克。
(3)硫化合物:称取0.5克样品,用少量水润湿,加1.5毫升盐酸,2.5毫升饱和溴水,在水浴上蒸干。残渣溶于水(必要时过滤),稀释至50毫升。取20毫升,稀释至25毫升,加1毫升3N盐酸,于30~~35℃水浴中保温10分钟,加3毫升25%氯化钡溶液,摇匀,放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。
标准是取25毫升不含硫化合物的氯化铜溶液,加0.8毫升3N盐酸,于30~35℃水浴中保温10分钟,加下列数量的SO4:
分析纯·
化学纯
及3毫升25%氯化钡溶液与同体积样品溶液同时放置30分钟比浊。:0.02毫克;
·0.10毫克。
注:不含硫化合物的氯化钢溶液的制备一一称取2克氧化铜以少量水湿润,加6毫升盐酸,10毫升饱和溴水,在水浴上蒸干。残渣溶于水,稀释至100毫升,加1毫升6N盐酸,煮沸,加5毫升10%氯化钡溶液,放置澄清后,过滤,稀释至 250毫升。
(4)氮化合物:称取1克样品,加热溶于20毫升水及3毫升盐酸中,冷却,按GB609一77之规定测定。所呈黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的 N:
分析纯
化学纯
0.02毫克;
0.05毫克。
(5)碳化合物:称取0.6克样品,置于磁舟中,管式炉的两端塞以带玻璃管的橡皮塞,进气一端用乳胶管连接一只盛有20%氢氧化钠溶液的洗瓶,及二支盛有钠石灰的U形管。出气一端连接一个比色管及真空泵,在比色管中加人20毫升水及5滴氨水。在未加样品前,升温至700~800℃用饱和氢氧化钡溶液检查抽出气体无二氧化碳,再放人样品,灼烧1小时,于比色管中加2毫升10%氯化钡溶液,摇匀。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的CO3:
分析纯
化学纯·
GB 674—78
稀释至20毫升,加5滴氨水及2毫升10%氯化锁溶液,摇匀。(6)铁:
原子吸收分光光度法
仪器条件:
光源:铁空心阴极灯;
波长:248.3毫微米;
火焰:乙炔-空气。
0.15毫克;
0.60毫克。
测定方法:称取5克样品,用少量水湿润,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100毫升。取20毫升,共四份。按HG3--1013-76第二章第2条第(2)款之规定定。b.化学分析方法
称取0.5克样品,加20毫升水,2毫升盐酸及0.5毫升5N硝酸,加热溶解并煮沸,加2克不含铁的氯化铵,滴加10%氨水至沉淀溶解,在水浴上加热30分钟用无灰滤纸过滤。以每100毫升含有5克不含铁的氯化铵和5毫升氨水的混合液洗涤沉淀至滤纸上蓝色完全消失,再以热水洗涤三次。用3毫升6N热盐酸溶解沉淀,以10毫升热水洗涤滤纸,收集滤液及洗液,用10%氨水中和,稀释至50毫升。取10毫升,加3滴6N盐酸,稀释至20毫升,加2毫升10%磺基水杨酸溶液,摇匀,加5毫升10%氨水,摇匀。所呈黄色不得深于标。标准是取下列数量的 Fe:
分析纯·
化学纯·
·0.01毫克;
.0.04毫克。
加3滴6N盐酸,稀释至20毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。(7)氧化亚铜:称取2克样品,加热溶于8毫升水及6毫升盐酸中,冷却,加50毫升水及2滴0.1%苯基邻氨基苯甲酸乙醇溶液,用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色。高锰酸钾标准溶液的用量不得多于:
分析纯
化学纯·
·0.14旁升;
0.28毫升。
(8)硫化氢不沉淀物:称取2克样品,溶于20毫升水及2毫升硫酸中,稀释至150毫升,加热至70~80℃,通硫化氢使铜沉淀完全,过滤。弃去最初20毫升滤液,取75毫升,在水浴上蒸至近干,加热至硫酸蒸气逸尽。残渣用25毫升热水浸取,过滤,滤液置于恒重的中,蒸干,于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于:
分析纯
化学纯
四、包装及标志
1.包装:按HG3—119—64之规定。内包装形式:Gz—2、Gz—3;
外包装形式:『-1、;
包装单位:第4类。
2..标志:按HG 3—119-~64之规定。650
:2.0毫克;
·5.0毫克。
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国家标准
化学试剂
氧化铜(粉
本试剂为黑色粉末,不溶于水,溶于酸。分子式:CuO
分子量:79.55(按1975年国际原子量)一、技术条件
1CuO含量不少于:
分析纯
化学纯·
2,杂质最高含量(指标以%计):名
(1)盐酸不溶物
(2)氯化物(CI)
(3)硫化合物(SO),)
(4)氮化合物(N)
(5)碳化合物(以CO:计)
(6)铁(Fe)
(7)氧化亚铜(Cue))
(8)硫化氢不沉淀物
二、检验规则
按GB619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法
GB 674 --78
代替GB674—65
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-—77、GB602-~77、GB603-77之规定制1.CuO含量测定:称取0.5克样品,称准至0.0002克。加热溶于10毫升水及1.5毫升盐酸中。移人250毫升容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00毫升加75毫升水,15毫升氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH10)及0.2克红紫酸铵混合指示剂,摇匀。用0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色。CuO含量%(X)按下式计算:
国家标准
计量局
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1979年1月1日
西安化学试剂厂
GB 674 -781
X=V·C×0.07954×100
式中:V—-一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,毫升;C—一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度,M;G—样品重量,克
0.07954-——每毫克分子Cu之克数。2.杂质测定:样品须称准至0.01克。(1)盐酸不溶物:称取5克样品,加热溶于40毫升6N盐酸中,用恒重的4号玻璃滤过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无色,于105~110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯
化学纯
1.0毫克;
…2.5毫克。
(2)氧化物:称取1克样品,加20毫升水及3毫升硝酸,加热溶解,冷却,过滤,稀释至40毫升。取20毫升,稀释至25毫升,加1毫升0.1N硝酸银,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取剩余的20毫升样品溶液,加1毫升0.1N硝酸银,摇匀,在水浴上加热10分钟,冷却,过滤,于滤液中加人下列数量的Cl:分析纯
化学纯·
稀释至26毫升。与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。·0.015毫克;
0.025毫克。
(3)硫化合物:称取0.5克样品,用少量水润湿,加1.5毫升盐酸,2.5毫升饱和溴水,在水浴上蒸干。残渣溶于水(必要时过滤),稀释至50毫升。取20毫升,稀释至25毫升,加1毫升3N盐酸,于30~~35℃水浴中保温10分钟,加3毫升25%氯化钡溶液,摇匀,放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。
标准是取25毫升不含硫化合物的氯化铜溶液,加0.8毫升3N盐酸,于30~35℃水浴中保温10分钟,加下列数量的SO4:
分析纯·
化学纯
及3毫升25%氯化钡溶液与同体积样品溶液同时放置30分钟比浊。:0.02毫克;
·0.10毫克。
注:不含硫化合物的氯化钢溶液的制备一一称取2克氧化铜以少量水湿润,加6毫升盐酸,10毫升饱和溴水,在水浴上蒸干。残渣溶于水,稀释至100毫升,加1毫升6N盐酸,煮沸,加5毫升10%氯化钡溶液,放置澄清后,过滤,稀释至 250毫升。
(4)氮化合物:称取1克样品,加热溶于20毫升水及3毫升盐酸中,冷却,按GB609一77之规定测定。所呈黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的 N:
分析纯
化学纯
0.02毫克;
0.05毫克。
(5)碳化合物:称取0.6克样品,置于磁舟中,管式炉的两端塞以带玻璃管的橡皮塞,进气一端用乳胶管连接一只盛有20%氢氧化钠溶液的洗瓶,及二支盛有钠石灰的U形管。出气一端连接一个比色管及真空泵,在比色管中加人20毫升水及5滴氨水。在未加样品前,升温至700~800℃用饱和氢氧化钡溶液检查抽出气体无二氧化碳,再放人样品,灼烧1小时,于比色管中加2毫升10%氯化钡溶液,摇匀。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的CO3:
分析纯
化学纯·
GB 674—78
稀释至20毫升,加5滴氨水及2毫升10%氯化锁溶液,摇匀。(6)铁:
原子吸收分光光度法
仪器条件:
光源:铁空心阴极灯;
波长:248.3毫微米;
火焰:乙炔-空气。
0.15毫克;
0.60毫克。
测定方法:称取5克样品,用少量水湿润,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100毫升。取20毫升,共四份。按HG3--1013-76第二章第2条第(2)款之规定定。b.化学分析方法
称取0.5克样品,加20毫升水,2毫升盐酸及0.5毫升5N硝酸,加热溶解并煮沸,加2克不含铁的氯化铵,滴加10%氨水至沉淀溶解,在水浴上加热30分钟用无灰滤纸过滤。以每100毫升含有5克不含铁的氯化铵和5毫升氨水的混合液洗涤沉淀至滤纸上蓝色完全消失,再以热水洗涤三次。用3毫升6N热盐酸溶解沉淀,以10毫升热水洗涤滤纸,收集滤液及洗液,用10%氨水中和,稀释至50毫升。取10毫升,加3滴6N盐酸,稀释至20毫升,加2毫升10%磺基水杨酸溶液,摇匀,加5毫升10%氨水,摇匀。所呈黄色不得深于标。标准是取下列数量的 Fe:
分析纯·
化学纯·
·0.01毫克;
.0.04毫克。
加3滴6N盐酸,稀释至20毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。(7)氧化亚铜:称取2克样品,加热溶于8毫升水及6毫升盐酸中,冷却,加50毫升水及2滴0.1%苯基邻氨基苯甲酸乙醇溶液,用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色。高锰酸钾标准溶液的用量不得多于:
分析纯
化学纯·
·0.14旁升;
0.28毫升。
(8)硫化氢不沉淀物:称取2克样品,溶于20毫升水及2毫升硫酸中,稀释至150毫升,加热至70~80℃,通硫化氢使铜沉淀完全,过滤。弃去最初20毫升滤液,取75毫升,在水浴上蒸至近干,加热至硫酸蒸气逸尽。残渣用25毫升热水浸取,过滤,滤液置于恒重的中,蒸干,于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于:
分析纯
化学纯
四、包装及标志
1.包装:按HG3—119—64之规定。内包装形式:Gz—2、Gz—3;
外包装形式:『-1、;
包装单位:第4类。
2..标志:按HG 3—119-~64之规定。650
:2.0毫克;
·5.0毫克。
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