【国家标准(GB)】 锰铁及高炉锰铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量

中华人民共和国国家标准
锰铁及高炉锰铁化学分析方法
红外线吸收法测定硫量
Methody for chentcal analysis of ferromangancseand blast furnace ferromanganeseThe Infrared absorption method foz the deterninationofsulfurcontent
UDC 669. 15' 74
GB 7730.888
本标准适用于锰铁及高炉锰铁中硫量的测定。测定范围：0.005%0.045%，本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提署
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量牵；二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化碗浓度成正比，根据检测骼接受能量的变化可测得蕊。
2试剂及材料
2.1高氯酸镁无水，粒状
2.2烧碱石棉，粒状。
2.3玻璃棉。
2. 4钨粒：硫量小于0. 0002%,粒度 0.8~1. 1mm。2.5锡粒，硫量小于0.0003%，粒度0.4~0.8mm。2.6纯铁：纯度大于99.80%，硫量小于0.002%，粒度0.8~1.68mm。2.7氧气：纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2.8动力气源：氮气或压缩空气,其杂质(水和油)小于0.5%。2.9素质：$×，mm，23×23或25×25，并在高于1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧炮烧空白值为最低。
2.10堵埚钳。
3仪器度设备
3.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0ppm）其装骨如下图。
3,1.1洗气瓶(3)：内装烧碱石棉(2.2)。3.1.2干燥管（4、9);内装高氟酸镁(2.1)。3.2气源
3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
GB 7730- 8---88
1-氧气瓶2—两级小调节器，3—洗版，4,9—下燥管，5—斥力调节器+—离顏感应炉7—燃烧管：8—除尘器110沈最趋制器+11——氧化红外检测器3.2.2动力气源系统包括动力气（氧气或压缩究气），两级退力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
3.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
3.4挖制系统
3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器，键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。
3.4.2控制功能包括自动装卸竭和炉台升降、自动滑打、分析条件选择设置、分析过程的监控和报替中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1. 0 mg),红外线分析器和电子测量元件组成，4试样
4. 1锰铁试样应全部通过 0.149mm筛孔。4.2高炉锰铁试样应全部通过0.125mm筛孔。5分析步骤
5.1试样量
称取0.200g试样。
5.2空白试验
称取 0.500g硫量小于20ppm的纯铁标样，置于预先盛有 0,300士0.005,粒(2.5)的埚(2.9）内，覆盖1.500士0,005g粒（2.4)，于同一量程或通道，按（5.5)进行测定，重复足够次数。直至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样量之差）。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输人到分析中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。5.3分析准备
5.3.1按器使用说明书调试检查仅器，使仪器处于正常稳定状态。5.3.2选摔设置最佳分析条件。
5.3.3应用标准试样及助熔剂按（5.5)做两次试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含硫量为0.0025%左有的标准试样（或纯铁标样）若干份，按（5.5）进行测定，其结果波动应在士0.0003%范围内.否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5.4校止试验
GB 7730.8-88
5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型的标样（待测试样含量应落在所选一个标样含硫量的范固内），依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内以辅认系统的线性，否则应接仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正，5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、竭或助熔剂空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。
5.5测定
5.5.1按待测试样的硫量范图，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。
5.5.2将试样(5.1)置于预先盛有0.30g锡粒(2.5)的(2.9)内，覆盖1.50g钨粒(2.4)，钳取埚置于炉台座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6允许整
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
>0. 005~0, 015
>0.015~0.025
>0.025~0.045bZxz.net
附加说明：
本标准由新余钢铁厂起草。
本标准主要起草人尤其伸.刘金华。充许差
自本标准实施之日起，原治金工业部部标准YB80—65《锰铁及高炉锰铁化学分析方法》作废。本标准水平等级标记GB7730.8-881
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