【国家标准(GB)】 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法

中华人民共和国国家标准
聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法Determination for apparent viscosityof polyvinyl chloride paste
GB12004.3-89
本标准参照采用国际标准IS04575—1985《塑料—聚氯乙烯树脂糊-—用西弗尔流变仪测定表观粘度》。
主题内容与适用范围
本标准规定了在高剪切速率时用挤出式流变仪测定聚氯乙烯增塑糊表观粘度的方法。本标准适用于聚氮乙烯增塑糊表观粘度的测定。2引用标准
GB12004.2聚氯乙烯增塑糊的制备方法3原理
将按GB12004.2制备的聚氯乙烯增塑糊试样倒入挤出式流变仪中，调节到规定温度，在不同压力下，测量糊流经模头的速率。由压力和流出速率计算表观粘度。4仪器
4.1西弗尔流变仪（图1），主要由以下几部分组成：4.1.1测量简：用不锈钢或青铜制成，内径5.00cm，高30.00cm，内壁抛光，简的下部带有一孔，用于装置模头，上盖可与压力源和大气相通，其整体是密封的。4.1.2夹套：与温度控制系统连接，可使测量筒的温度保持在23土0.5℃。4.1.3模头：用不锈钢或聚四氟乙烯树脂制成，能紧密地安装在测量简下部的孔中，模头的孔壁和外表面应抛光，模头的孔径和高度要求如下表所示：模头孔径和高度表
A模头
0.30±0.01
4.50±0.05
4.1.4活塞（图2）：用聚四氟乙烯树脂制成，直径略小于测量简的内径。国家技术监督局1989~12-25批准194
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B模头
0.30±0.01
2.25±0.05
1990-11-01实施
GB 12004.3-.-89
图1西弗尔流变仪的基本原理图
A-调节温度的流体进出口I；B一护环;C-聚四氟乙烯垫圈；D—螺纹结合;E一测量简（内径5.00cm，高30.00cm）；F一夹套；G—模头夹座H模头（A模头孔直径0.30cm，高度4.50cm；B模头孔直径0.30cm，高度2.25cm）$49
图２活塞
4.2加压装臂（图3）：由氮气钢瓶、压力表、缓冲罐和若干个阀门组成。准播零
4.3烧杯：容量50mL。
4.4秒表：精度0.1s。
4.5大平：感量0.58。
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图3加压装置
M、N一阀：R一压缩氮气输入阀；T放空阀,P一压力表(分度值不相同);U西弗尔流变仪，V一模头;J一缓冲罐；K-氮气钢瓶;L-调压阀
4.6温度计：分度值0.5℃。
5操作步骤
5.1增塑糊的状态调节
按照GB12004.3制备好的聚氯乙烯增塑糊可在制备后立即进行试验，或者在23℃状态调节后再进行试验，状态调节的时间应在报告中注明。5.2试验压力和模头的选择
根据增塑糊和它的用途，从下面的压力中最少选四个：100，160，250，400,630，10001600，2500kPa进行预测，由测得的流量计算对应的剪切速率。如果剪切速率大于1000s-1,应采用A模头进行试验。如果剪切速率小于或等于1000s-\，应采用B模头进行试验。5.3增塑糊的加入和温度的控制
用合适的模头装在测量简下部的孔中，将增塑糊加到测量简中（4.1.1)，在增塑糊上放活塞(4.1.4)。
向夹套（4.1.2)通恒温循环水，使增塑糊温度达到23士0.5℃（通常5min即可）。拧紧盖并和加压装置（4.2条）接通。5.4试验压力的调节
开始用最小的压力进行试验，压力的调节按下述进行：关闭R和T阀，打开M阀和N阀，操纵L阀慢慢增加压力，直到M阀上分度值较大的压力表P上读数等于实际所需之值为止，然后在N阀上分度196
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证低行
GB 12004.3--89
值较小的K力表P上读数，并仔细调节压力达到需要值，精确到土10kPa。调节其他试验压力时，也用同样的方法，但压力超过试验的最大压力时，打开T阀进行调节。5.5测定
5.5.1称量=个50mL的烧杯（4.3条）准确到0.5g，清洗模头，并打开R阀使加压的氮气充到流变仪中。在恒定压力下，使增塑糊流过模头，根据需要可操纵L阀进行调节。在模头的下面放己知重量的烧杯，当糊一流出时就开动秒表（4.4条)记时。当所得的增塑糊不少于10g时，移去烧杯并同时停表，记下流出时间，精确到0.1s（如果2min结束时得不到足够的量应放弃这个压力下的试验，并采用较高的压力试验）。再用其他两个已知重量的烧杯重复进行测量，记下流出时间。关闭通压缩氮气的R阀并打开通大气的T阀使增塑糊停止流动。分别称量三个装有糊的烧杯，准确至0.5g。5.5.2关闭T阀，调节压力到新的数值，按5.5.1规定的条件重复进行试验。5.5.3试验完毕后，清洗流变仪，不要使用带毛的材料。6结果计算和表示
6.1每一试验压力下的流量，按式（1)进行计算：Q=
式中·—试验压力下的流量，g/s；m
流出的增塑糊的质量，g；
增塑糊流经的时间，s。
6.2每一流量的剪切速率及表观粘度，按式（2)～（6)进行计算：任意模头
剪切速率
表观粘度
A模头
剪切速率
表观粘度
B模头
剪切速率
表观粘度
式中：模头圆孔的半径，cm；
h模头圆孔的高度，cm；
9-—一试验压力，kPa；
试验压力下的流量，g/s；
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napp =44 × 10
【按式（4）计算】
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（1）
GB 12004.3-
23℃时增塑糊的密度，g/cm。
6.3以表格形式表示对应于切变速率下的表观粘度。作图表示出表观粘度(纵坐标)对切变速率(横坐标)的曲线。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料与树脂产品分技术委员会（SC4)归口。本标准由武汉市葛店化工厂负责起草。本标准主要起草人王帮福、杨庭栋。198
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