【石油化工行业标准(SH)】 水处理药剂 复合阻垢缓蚀剂

中国石油化工集团公司
水处理药剂采购验收标准
SH 2604.07—2003
水处理药剂
复合阻垢缓蚀剂
Water treatment chemicals--Complex scale corrosion inhibitor2003-11-29发布
中国石油化工集团公司
2004-01-01实施
SH2604.07--2003
本标准部分参考HG/T2431--1993标准指标，本标准与国家化工行业标准的主要差异在：1.凡化工行业标准中规定了上下限的，本标准都不规定上限。有效成分、密度只规定下限值，杂质和pH指标只规定.上限值。
2.质量指标基本采用化工行业标准的一等品指标。3.pH测定均统-一为1.0%水溶液。4.根据水处理技术的发展趋势，并结合环境要求，增加低磷（包括无磷)复合阻垢缓蚀剂的质量指标。目前国内用量较大、用户较多的含磷量在6%以上的常规复合阻垢缓剂总磷指标第一次提出控制上限是为了适应环保的要求，并推动全行业加大研究推广低磷和无磷复合阻垢缓蚀剂，逐渐限制或淘汰传统含磷较高的复合阻垢缓蚀剂。本标准自实施之日起代替SH2604.07一1997标准。本标准由中国石油化工股份公司提出。本标准由中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。本标准主要起草人：庞如振、金栋、樊大勇、张建枚、白桦、于丽华、董丽艳。56
1范围
水处理药剂复合阻垢缓蚀剂
SH 2604.07—2003
Watertreatment chemicals-Complex scale corrosion inhibitor本标准规定了水处理剂复合阻垢缓蚀剂的技术要求、试验方法及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于中国石油化工集团公司所属企业采购工业循环冷却水处理药剂—复合阻垢缓蚀剂时作质量验收用。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—1990包装储运图示标志
GB/T601—1988
GB/T 602—1988
HG/T2430
HG/T2431
化学试剂
化学试剂
阻垢缓蚀剂Ⅱ
阻垢缓蚀剂Ⅲ
GB/T603-1988
GB/T 1250—-1989
GB/T6678—1986
GB/T 6682—1992
3要求
化学试剂
滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法无色或淡黄色透明液体，无沉淀。复合阻垢缓蚀剂应符合表1要求。3.2
指标项目
膦酸盐(以POF-计)含量，%
亚磷酸(以POF-计)含量，%
唑类(以CgH&NHN计)含量，%
固体含量，%
pH(1.0%水溶液）
密度（20℃），g/cm
①针对循环水中的控制情况作相对调整。指
低磷或无磷阻垢缓蚀剂①
常规阻垢缓蚀剂
②此指标为循环水系统有铜设备的要求，若无铜设备可不作要求。4试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试57
SH 2604.07—2003
验中所需标准溶液、制剂在没有注明其他规定时，均按照GB/T601、GB/T602、CB/T603的规定制备。
采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。4.1膦酸盐含量的测定
4.1.1方法提要
在酸性介质中，膦酸盐和亚磷酸盐在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO-计)含量，然后再减去磷酸(以PO-计)和亚磷酸（以PO-计)的含量，计算出麟酸盐含量。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1磷酸盐（以PO%计）标准贮备液：1mL溶液含有0.500mgP0-。称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（GB1274），精确至0.0002g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.2.2磷酸盐（以PO-计)标准溶液：1mL溶液中含有0.020mgPO-。吸取20.00mL磷酸盐标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.2.3钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵（GB657)溶于约500mL水中，加人0.2g酒石酸锑钾及83mL硫酸（GB625），冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月。4.1.2.4抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加人0.2g乙二胺四乙酸二钠（CB1401）及8mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天。4.1.2.5硫酸(GB625)：c(1/2H,S04)=1moL/L溶液。4.1.2.6过硫酸铵（GB656)：24.0g/L溶液，贮存期7天。4.1.3仪器和设备
4.1.3.1分光光度计：波长范围400~800mm。4.1.3.2可调电炉：800W。
4.1.3.3微波消解仪CEM2100(或其他可调性微波消解仪）。4.1.4分析步骤
4.1.4.1试液制备
（A）称量约3.0g试样（精确至0.0002g），用水稀释后移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(B)吸取试液（A)10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.4.2测定
4.1.4.2.1总磷酸盐（以PO2-计)含量吸取试液（B)20.00mL于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液、5mL过硫酸铵溶液。在沸水浴中保持40min以上，至溶液体积为原来的1/5，取下冷却至室温，然后全部移至50mL比色管中，加人5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在25~30℃下放置10min，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。4.1.4.2.2正磷酸盐(以PO～计)含量的测定吸取试液（A)10.00mL于50mL比色管中，加入20mL水，5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在25~30℃下放置10min，用1cm比色皿在710mm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。
4.1.4.3磷酸盐（以PO-计)工作曲线的绘制取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL磷酸盐标准溶液、各加人20mL水，5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在25~30℃下放置58
SH2604.07-—2003
10min，用1cm比色血在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。以磷酸盐（以PO-计）的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.1.5分析结果的表述
4.1.5.1以质量分数表示的总磷酸盐(以PO-.计)含量，（X总磷)按式(1)计算X总磷=
式中：
mi×10-3
m×500×1000
×100:
从工作曲线上查得试样溶液中总磷酸盐(以PO-计)的质量，mg;试样的质量，g。
以质量分数表示的正磷酸盐(以POF-计)含量(X正碘)按式(2)计算×100=5m2
X正碳=
式中：
式中：
m2×10-3
m×500
从工作曲线上查得试样溶液中正磷酸盐（以POa-计）的质量，mg；试样的质量，%。
以质量百分数表示的麟酸盐(以PO-计)含量(X膜酸盐)按式(3)计算X膦酸盐=X总磷-X正磷-X亚磷×1.203X亚研—
-从第4.2条测得的质量分数表示的亚磷酸盐（以PO-计）含量，%；1.203
由亚磷酸盐（以PO-计)换算成磷酸盐（以PO-计）的系数。4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.2亚磷酸含量的测定
4.2.1方法提要
在pH=6.5~7.2条件下，亚磷酸被碘氧化成正磷酸，用硫代硫酸钠滴定过量的碘，从而测出亚磷酸含量。
4.2.2试剂和材料
硼酸铵：饱和溶液。
碘（GB675)：c(1/2I）=0.1moL/L溶液。硫酸(GB625)：1+4溶液。
硫代硫酸钠(GB637)：标准滴定溶液c(NazS,0g）=0.1moL/L。可溶性淀粉：5g/L溶液。
氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。4.2.3分析步骤
4.2.3.1测定
称量2.5g试样（精确至0.0002g)于碘量瓶中，加人约20mL水，用0.01mol/LNa0H溶液调pH=.6.5~7.2，再加人12mL硼酸铵饱和溶液，15.00mL碘溶液，立即盖好瓶塞，水封。于暗处放置10~15min，然后加入15mL硫酸溶液，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加人3mL淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失即为终点。
4.2.3.2空白试验
空白试验除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤，试剂和用量（滴定法中标准溶液的59
SH 2604.07--2003
用量除外），进行平行操作。
4.2.4分析结果的表述
以质量分数表示的亚磷酸(以PO-计)含量(X亚磷)按式(4)计算X亚磷：
式中：
(Vo - V) × c × 0.03948
(Vo - V) × c ×3.948
-空白试验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；滴定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；（4）
0.03948——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c（NaS,03）=1.000mol/L]相当的以克表示的的亚磷酸（以PO~计)质量；www.bzxz.net
试样的质量，g。
4.2.5允许差
平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.3唑类含量的测定
4.3.1试剂和材料
氢氧化钾：c(KOH)=0.1mol/L;
4.3.1.2苯貅三氮唑标准溶液：1mL溶液含有0.1mgC.HNHN=N。称量0.1000g苯貅三氮唑（精确至0.0002g），加人氢氧化钾溶液使之溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2仪器和设备
一般实验室用仪器和
紫外分光光度计，附1cm石英比色血。4.3.2.1
4.3.3分析步骤
4.3.3.1测定
称量约0.5g试样（精确至0.0002g)，用水溶解后全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm石英比色血，在259nm处，以水为参比，测定其吸光度。4.3.3.2工作曲线的绘制
取10只100mL容量瓶依次加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL苯三氮唑标准溶液、用水稀释至刻度，摇匀。用1cm石英比色血，在259mm处，以水为参比，测定其吸光度。以苯三氮唑的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的唑类(以CH4NHN=-N计）含量（Xs)按式(5)计算：mi
= m 100 100= 10m
式中：
从工作曲线上查得试样溶液中唑类（以C,HgNHN=N计)的质量，mg；mi
试样的质量，名。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大于0.04%。4.4固体含量的测定
4.4.1仪器和设备
一般实验室用仪器和
4.4.1.1扁称量瓶$60×30mm。
4.4.1.2恒温干燥箱。
4.4.2分析步骤
SH 2604.07—2003
称量约0.8g试样（精确至0.0002g），置于已恒重的称量瓶中，小心摇动使试样自然流动，于瓶内形成一层均匀的薄膜。放人干燥箱内，逐渐升温至120℃，于120℃±2℃下干燥6h，取出放入干燥器内，冷却至室温，称量直至恒重。4.4.3分析结果的表述
以质量分数表示的固体含量(X)按式(6)计算：Xx= m2=m × 100.
式中：
mi一称量瓶的质量，g;
m2一干燥后试样与称量瓶的质量，g；m一试样的质量，g
4.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.5pH值的测定
仪器和溶液
一般实验室用仪器和
酸度计，分度值为0.02pH，配有酸玻璃电极及参比电极；4.5.1.1
4.5.1.2pH标准缓冲溶液：pH4.00；4.5.2分析步骤
4.5.2.1试样溶液的制备
称取1.00g试样（精确至0.01g），置于烧杯中，加水溶解，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.2测定
将试样溶液倒人50mL干燥的烧杯中，将甘汞电极和玻璃电极浸人被测试液中，用pH~4.00的标准缓冲溶液定位的酸度计测定溶液的pH值。4.5.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大于0.05pH。4.6密度的测定
4.6.1仪器
一般实验室用仪器和
密度计：1.100~1.200，分度值为0.001g/cm2；玻璃量筒：250mL；
温度计：0~50℃，分度值为1℃。恒温水浴：温度控制在20.0℃±0.1℃。4.6.1.4
4.6.2测定步骤
将试样注入清洁、干燥的量简中，不得有气泡。于20℃将清洁、干燥的密度计缓慢垂直地放人试样中，下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计上端露在外面的部分所沾液体不得超过2～3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下端的刻度，即为试样的密度。4.6.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大于0.005g/cm2。61
SH 2604 .07-2003
5标志、包装、运输、购存
5.1水处理剂复合阻垢缓蚀剂的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址及CB191规定的“向上”标志。5.2每批出厂的水处理剂复合阻垢缓蚀剂应附有质量合格证，内容包括：生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.3水处理剂复合阻垢缓蚀剂采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg；或采用铁桶包装，每桶净重200kg。
运输时防止曝晒，贮存在通风干燥的库房里。5.5
水处理剂复合阻垢缓蚀剂的贮存期为十个月。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。