【石油化工行业标准(SH)】 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)

SET0889-2035
本标准等效采用关巨村料与试验协会标准ASTMD5453、1经质性及发划燃料和直他洲的总疏实创定法（繁外荧完法)》，本标用坏准采再我国相应的国家标准。本标准中止原石油化工东州公儿提山。本标准自宁国右汕化工集团公司石神化工科学划究筑，口：本标准起泵单位：上海高桥石证化工公司上海炼泌！。抚顺石消化二研泛院。木杯准丰要起人：是国良，下君。1894
中华人民共和国石油化工行业标准轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法【外荧光法
Standard testmethxl for determiraticon af tntal gilfarin lighhydnocarboos, motor fuek and ols by altraviolet thnorescece1范围
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1.1本标准适用测定训点范宝约25400T，室温：度范围约.2-1Umm/之间的减杰经总硫含盐。<标准适用于总统含4在1.0-000w/kg内石脑油、留分油、发动机燃料和其他泊品。1.2木标确用十测定闪落含量低于0.35%（m/）的液烃中的总殖合量。1.3以：国际单位制作为标推计量单位1.4术标准沙及荣些有抢险性的材粒、操作和设备，是无意炸与有关的所为安全问部癌凹法改。因此，用户在法用本标准之前应理立适当的家余和阳护消施确定有适用性的管理制度，2引用标准
一外标准包括的文，通过引用构成为未标油的一部分，除非亡标准中另明确规呆，下来引开标准流是现行有效标冶：
(T4756名袖液本于工取样汰
3方法概要
将烃类让纤点接注人裂解管或过打准4，由进样器将试样送系高温燃烧管，高氧条件中：随链三化成二乳化硫（沿)：试样感烤生成的气沐在除大水后被紫外光服射，二氧化预级-紫外光器量变为滋发态的氧化殖（），当激发态的“实化硫返团到稳定态的二氧化时发射炎光，”回光电倍增谷检洲，工所得信号伯计算出试模的确含域：接触过单的案外光右害伴康，试验占必领光免直接卵射的紫外光以及次续就散射的射光身咨部位：尤其是眼時的告。4意义和应用
石泊化二厂证工的原料非含有量款化合物会起伴化利中毒，木标准可用干测完加凉料的硫含量，可丁控制产品中的硫含量。5仪器
5.1您烧炉：中热，温底签达到110，比益能足以使试样要热裂解，并将其中的化放一氧化统.
3.2涨烧管：石函制成，有两种类型。用于直接冠样系梳的可使试样立接进人高温氧化区，用于舟进样系统的人口端应能偿进样升进人。烧答必须有引人载气我载气的支管，画仁区应足够大（见图国家石油和化学工业局200:0-C6-05批准2000-*2-01实施
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」、图2以确保试样拍完全照烧。图1，图解出常用的烧管图，好视用其位结构，销出虑要到要求。
流更控司：假群则配各有流量控制器，以研保氧和载气的稳定实应。5.之“二娱件：仪举必领配靠有除去水热气的设各，以除大进人扮测器发应产物中的水蒸气。可来用照式下燥器，它恶利用选痒性-飞管作用除去水：5.5禁外光（UV)按测%：定性定量测器，热测量白紫外光源照射二载化疏激发所发射的荧光，5.6策量注射禁：额注射器能够痛确均注入5-20T.的样求，轻过器头长为50tr5m5.1样系统：可独币两折选样系统中任57.1声按进详系就：必须能使定早位前的试样在可控制，可重复的速度下进人进[载气淤，进口辆气的性用性带这样进人至化区以，过样器能以的转速度从微置注射器中注射出试样，惠图3
六进样系统：进样针、密完管由马类制作。加长的瓷含与负化长人口连按，并归载气次扫，燃烧管感垒倪进样舟近回到原位胃，并在此位置有冷却外会，传丧样母存留冷却，等待还样。进栏器为速监必须提可控制率可重或的。见图45.B外制冷器（可选）：用于自进样方法，是一种可调节最管送恒定温度低4它的制冷物见为没务
记录仪（可选）
5.10天平（可选）：感量为±0.015.11
齐品瓶：1Khm..
详见下日
骨外5
青项部和入口快占许国
互进样燃烧音
图2舟进样燃烧管
获分析收
高器限人口
6试剂与材料
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图3直接进样系统
加热好
持维托业究名
违邦登
密4舟进样系统
格气/气很信入
标进然烧
进择带
净知水
尺入口
性按签
泰动划
试剂的纯准：试验使用的试剂均为分折，划果快用其他就度的试范，温保证测定的确度。81
6.2情性气体：氢气或复气，纯度人小于99.99R%，水含缺个人于5mg/hg63
氧气：纯度不小于9.75条，未含量人一5ng/g告：氧气会剧忍加速然凝：
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64落剂：中苯，二甲苯，异辛统，必与待分机成样中科分相似的其也路剂，需对配制标准窄够和稀释试群所用密剂的统实进行空门校正，与新用约帝剂明剂末妇试样验个到硫存弃时，尤册对其达空控
营告：易磁，
疏菊：对分丁量184.26、酰含量17.399袋（m/m）见心.7汁）。6.6丁至硫醚：相对分子量146.29，硫含量21.92%（m/m（见6.7注）值节求赚嗒）：相分子止134.)，含±23.00（mm见注社：需校工化学黎演.
G.8石英毛，
6.9统标准溶（丹激），10Xw/mL：准境称取0.3748g统场（或0.4b52g丁H配，或U.4184g税币放人m.容且瓶中：再用听选辫剂释至刻线，该标准箔装可格释至所要的疏法圾。丝：标激牵离的能制量应以没别的次数相时固为基理，般准落波有缺期为二个。了安全注意事项
本方法使用高温性高担护际近使用易效品时必须特则小。8取样
8.1做GB/T4756灭取样品，些栏品含尚挥发正组分：所以开启品容器的时间尽可能点，取出伴品后应尽快分析，以谢免硫拉文和与样品穿器校触证短活染，整牛：低二牢温采取的样品，白二样品在室温时游胀会拥坏容器，刘比类样品不要将容器畏满，开成留有足够的样品服空间，
8.2如果推凸不即使用，取试前详品产容带内而充分说合9仪器准备
投照制造厂家提烘的明书案装议益产述行检通。9.2
担期逊样方式，按表1许期举件调节投器3按照制洗厂的要求，性“器的灵微度，步跟税定，并进行议器的空户校，表1典型的操作案件
以进样器进样这（进），mm/mn
科解氧气流量，rit/irir
人口呈，Laini
人口规气草in
io校准
14F161
110025
450 ~500
130 - 160
10.1择长2所推学的也线之，同所选举剂帮郑硫标准渐液（母被以配制-系列校准标准路液，莫范范围能包活待测拍度，开且新全统的炎型利评证要待证性相以。10，2在价价前，出标准游变冲沈注射器儿次，划果液持中有有气饱，要冲选注射器并重新指忧准渐液
10.3以表2听选定的由线确定标准帝滚进量，将定生的标准等液注人燃烧成样品盘，有两种可选通格进法。
曲线1
进择量
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表1硫标准溶液
进祥显
江：在达定咚典作范明之内，所有伴别试享进样掌杆升或相近，以确定致好燃境添件。10.3.1为「确定进详量，等注射能允全F需度，回拉，使最低限而落至10%刻度，记录栏器中滋体怀积，进样后，再回盗注射器，位最低液面游牟10条刻以，录注射器中液燃快供，内欢你积述数之若即为治射送样率。
在：非这川自新进带，注射的备来光哲了动样步张、10.3.7按10.3,1听注方法用位乐带拍取标准液，也可哭用走作前后注射半称重的方法，确定进详量，该力法如果用感单±0.0m的精天平，可得判比休权法更如的帮确！10.4当微量注射器中台适的标泽落液量确定后、迹立即诗标准落液迅速、定量地注人到仪器中有两种进技术可决泌用，
15.4.1百法进样注术：将注射器小心地插人燃能书人口处，并付，述样器上，元许有一定时血止针头内碳留拆准游波光行挥发燃烧计头空户）、当基载生新程定后，立即开处分析：当仪器恢友到总定书基线后取山栏与靠，
10.1.2，店进样技代：以级役的座应将标准碎腋定压注人到择品中的白英毛内，小心人要迪针头上最厅满环准降满，移去注讲开始分析，在进样守进人炉中样品汽化前，仪器的本浅定保制稳定达样舟从护中迟国之前，仅器的基线将世新稳定见往1，马进样舟完全退月原他置，学待下次进前应至少停留1min冷却（地注2）.注
在的，保品的险
2适样舟斯尚的冷却理用和下次进问开时问，与被满样品的拆发度有义。在选样近人方内前，带使师刮冷器以择品的挥发降垒最
1心.5选用以下两转技术之一校准仪器-10.5.1使用10.2到10.4中所述万法之，对带个校准标准帝藏和空自漆液逆行测量，并分另.互复前城一改。在确定平均机分有应值之前，从每一十校准标推效我两年值中减去空（6.4吃背。烤文以平与询应伯为丫轴，校难标难降报境含量！！火轴的由线，此也线后践性的，每人须用轻准标准熔液检查系统性能至心一次：10.5.2若系统且有校正功能、使用12到10.4所逆法之：，对每个校准标准济液和空门缩液重复谢量一欧，取一放结果的平尚校止段器，如我需要空白校正即义无法进行（忍6.4)：可按确制的说勇书，用舟个校准标游液硫含尽！值与其相座的平均应值立曲线，此的载虚恐线非内。每天频用控证标准落液常克系统性据率少次。10.6如员使口了与在2不回的曲线来校1仅，选择十所出曲我升接近所测案浓浓度的式样洲样最
：花射衣度为100gu的探准题10，相当一率了个[00g点1.0貌校正点，11试验步竭
11.1按第8幸所述方法获得测定试详，试样的疏浓废：公须介于校正所用标准湾波的疏浓庭范周之SH/T GEH9—2UH
内，迎人于保液度的准据液，小离流度的标准降被，如有必要，可对诚用豆量法减体职法择。
质见秘轻：记录式详的质量，推回剂的总质量。11.1.2体积：记求试的以量，样加落剂的总体租。11.2按10.2个10.4所述方快之一，测定站样率疫的询应值，11.3检咨燃烧管和泸路的拟部件，以确定试样是告究全燃烧。11.3.1直握逊样统：如采发现有积炭期或，成少试样进栏单或降低进样速度，或向时免取这两种措施，
11.32时进样系统：如不规样品此上有独炭或世东，应则长进提身车炉内的偿用时间：如是在避烧管的出口范发现科炭残现灰，应降低进详舟的进神魂载或减少试择并样早，或同时采取这两游施
11.3.3清除再校Ⅱ：按版制造！的说期书，清除有机交率州灰的部件：在流除，调节，三新安装仪器和检继。在再次分析试样前，诺平新疫止仪器，11.4“每个样品重负测定三次，并计算平均向应值12计算
12.1使明标准T作曲线送行校正的仪幕：试样十的含邮x（/k）接式(1)或式（2)计说：X=(I-S-H+K
X=tI-r)(s-?
式中：--试样淳液的叠要，/ml.——降的均明应间：
人。一质量希释系数。即试详质盘/试样加游剂的总质量，以丝K，位期稀释系数，邮试见量/试样加落剂的总持积，ml；—所时的试样落滚质量，自接品或利谁偿述县位计，×，标准线率，前虚询八：
所注射的试样率滚体机，查接测员或利用进杆质或和密度计算，耐/D，HL；亡的跨响消，
配有烷止功靠的分析没，而无空白校正时，试样中的疏吉（k）按式（3)或式（4)计算：X= 1000GM-R,?
A = 100GV-D)-
式中：一试样节带包，e不筛释进样）：或成样辫渡的游度（体畏稀释进单），照叫：。一--质见稀样系数，即试样质以试样路剂能息压系，P所注射的式样辫液就盘，直擦测变利片过推本积和害度计算，V1，：所注射的试筛落波体积，卢接测单或利开样后量和将世计算，W×D，.议誉序示的试样中疏的质量，限13精密魔和偏兰
3.重复性：一操作者，司一价仪器，在司样的操作条下，对同试样进行试验，所得的两个验结果的差值，在正确增作下，效次中只有一次超过下列谁：r=0.1867..63
其中：表示两次试验绪采的平均值，WSH/T0689—2000bzxz.net
132再现烂：在不同的实验牢，由不同的梁作者，对司一试样进行软羽次独充的试险结果的芳值，在正确操作下，20次已只有一次短过下别询：R= 0.2217.g0.2
其中：F去示尚次试验结果的平均值。13.3讲差：家标准愉差击外指已新统合境站经览你准参考路质（杜）通宗，对长港参物质岸行分所得边试装尽在本称准的重复烂内3.4
速精案造估算实例见表3：
表3需衰性和再现性
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