【石油化工行业标准(SH)】 石油产品和润滑剂碱值测定法(电位滴定法)

SHT068效
本标准等效采用关国材表与试恰协会标确4STMT4739-199G戏低测定达（电位润定法。本标准与ASTMD47V-1906的主载技术荒异：1.方伙多称不：本方法名格：石油产品及箱过阅减信测定法（申空满定法)》：AM479-1兆名称：测宝法（电付涵定款32.本标准增加了甸产普通型参比出搬柯炮和数化钾异两醇参比电极内液。？本标准在配制氧氧化讲异再醇游没时，加人了少的余拿化铆，所用的异内醇为分析纯的外两醇，木含量不超过.2%，而A9124/319%中木加氢氧化，断用异丙避的水量小于0.1%
本标准的附录A是标准的附录，附录乃是提示的时录。本标准由牛国石油化工集团公可提白，本际准出中国白油化工集公司石油化工科学研究院归儿。本标注起草单：中用右油大燃气用公司兰州炼测化三总厂。本标难牛要起草人：高俊、用业斌，1885
1范围
中华人民共和国石油化工行业标准石油产品和润滑剂碱值测定法
【电位滴定法】
Petrulrwn products and lubrkcantsTheterminartinn af heae numherPotentinmetrkc ttration methodSH/T0G88—200C
本乐证运用于测差石汕产品和消河剂广拍减性组分（见注），根据强殖性数质节电离带数比将域1.7
性离质的电离带数大至心0倍拍原理，泊产品和润制剂中单感性组分分或碱性和弱磁性两，
注：在新内支用过特油品中：或性划分主需：当4机减东机减，包括照些化个物。而共些金面，羽醛，承元能战，以及防剂，清净剂带也叮轻显满性。木标准证月上测亲被伯小70uKOH/的石汕产拍和润剂，虽然也可用了测定大了1.2
hgKH/的哦值，但了70mgKOIV减值测定的错密入做考察：：汽于OV的品S0251—1993产品诚位定法（酸电位进测。1.3本标准谢待的诚值通堂用惠阐述洲点氧化和其也烂下岁生的与注品的然色和共他持性无的样关变化，尽各测定品在特定条件下让行的，但空仍不用米自接须测所有在用油品的殊性，例如发在机带内部的轴举离仙，密抵与动品的破值世有必然的联系：汁
1准为1产品润！定站电滴定洗值的代法击单的两科与法的激严结史小展相等，业叫能不等：2去准测行融值结灵利CFT4945—985心冲产品制情别中和值划定法（朗他陷示科代测设的结架可能柜，也可能小杀。间时，T251一1992生是，十测适右产品的版值，仙两方达酒定的结果设自必然的联最。
2引用标准
下列标准色括的条文，通达引用而构双不标业的-部分，除非在标准中关有明确现定，下引月标准部应是现行有标准。
CT价折实步室用水想格弃安验达3义
标准采用下述完义。
3.1伯haemb（你总消，）
滴定1g作点到减定终点时所需的用量：用mgkT/E表示，3.2强值 atmng baar nEmber( SBY)中和样品中的强碱组度的用量，示：国率石调和化学工业局20风0(15批准2℃00-12-01实施
、方法概票
SH/E C66含—2CGC
将试详源于甲某，异内醇，一牛说和微本水组减的滤仑溶剂中，并用盐酸户内醇标准范减作为询定剂，在孩填电极-古表电极改银/瓶化链电极纠成的目超怀系中过行电位跑定，以电位计议效对满定剂消量作图，并以滴定线二确定滴定终点，并用以算被值。5意义和用途
新的或仍用过的石被产品中含有成性组分，妇添加以及添加剂在使用过轻中的降新产物这些物质的相对更化可以制酸滴定分和而役。而诚值是油品中这半减性物质在交验条外一的-种量度，因此常作为据油组减质量控制内个垂考指标，非用以测实淘谢油中的添加充在使用过程少的降解快：必须通过经验来确定润滑袖的拟度潜标：白性器设备
典型的带定池装配力式见图1
格比电投于投
姚（化学市性村）
二联事电报(内带蔽)
（在年因益带）
办北电版
图 1 电位调定池
点始托
D烟式指型
【年商之馆的部】
6.1电位流定仪：羊动、自动均川，F定时，是量法如功能（见附录）：，1猫三闪必领自功或手获特如下点式惊制滴定剃龙酒制速展：每次够加定制必还定量：当一次清时0.1ml.后必众经过90的时间间采再过行下次滴：此过程重充进行直润定续束6.1.2对于自动滴定，改心.1m的滴对品应怡确到±0.001：对于于动裤定，需拍确到=0.(05mL。自动定登需恶有较产的滴销度，因为自动清加刻签点时，整个过程所花的滴定剂量是每次滴则的总和。而于动滴定管与百接从刻度上读数E.2波埠法示中极：(pH:14，通用SH/T 06 ±2CC0
6.3参比电极·：也和甘汞电设成银/氧化果电爱、内管和外管光劳？他和氧化银昇内母落液或饱和氟北钾片丙醇浮藏。
流定管：10ml、25ml，
微量滴宗节：2山，30止，5ml.
晓杯：150ml.、250mL：
量：J0rl.，100ml.、250mT100mT.瓶，.
7试剂与村料
7.1试剂
除另有说明外，全产试冷用的式剂学办办析纯试剂，求均择合GT682中-级求的拆，点酸：密度(20%)为1kg/
7..2宣氧化钾。
7.3套化钾，
7.*.4异国辟
.2,4.6-=甲吡（-川)，(
虚符个下划要求；
佛点：168-170℃
熊色：无色
打光车：1.4982±0.0005
警：有市。
7.1.6间硝基苯龄(V,GIIOIT应符台下别要求：熔点：%~9
朝色：年
：有。
7.1.7甲莱,
世先：有，使见时应在通区好中进行，7.1.8一氧甲烷(裁仿)。
楚凸：是有和致物。
7.1.9邻苹二中假氢：基弹试剂
7.1.10酸洗液，
管告：川与起严查烧伤，足一种致疮物和写化。7.2料
滤纸，脱脂棉，解子，筛网径火154mcB试验准备免费标准bzxz.net
B1穿敏改济剂的配制
B.1.1定落剂：在个色试剂，将30m水加入到1L异内享中，充分混合后如人年萃和三熟币烧各、害充分混。
来儿说明：
1145TM1T4739—1996中密比电按内需仪饱和款化先异丙函溶液：SH/T0688-2000
12复氧化知异周降标证浮液（U.wL)：称取氧化钾划人1T.异州将中，激满后们人适量线至化划1，微10mm，游落波静置二天，热析1.后清吸出，溶波存放在耐化学储控所中，步疑免空气中一化下机，可装破不或不及下燥管：标延！将等茶二甲酸诉落于无二氧化限长中，H电位滴尼达确定终点，经常标定一股为个升），以确保标实说范不大」0.0005nwI..8.1.3氛氧化评量丙醇标准落范（(.2ml/1.)：你取12~13g氢氧化邦，游存11.异内醇中；制备、购行与标定利8.1.2和同
81.2盐酸升丙醇标准落滋(0.1mnL/L)：取9m盐暖（20%时度为1.(ke/L）与1内醇准H125ml.无二年化磁水稀释的Rml（精硫划D.1-mT.J,1ml/.氧氧化钾>内醇标准铅瘦，以此稀择溶流为滴定齐，同电供滴定去标定一还的盐晚异再龄标确率液：定期称定（一投为一个H）以确保标定最差不大了心.0心5moVL
B.1.5战感元内醇标准群效（0.2ul/L3：取18L就数（7.1.2）与L齐内醇源。标定与8.1.4相同。3.1.H水电变内滋：制备他料氯化理异A拆液或泡和氯化钾异再醇招被。8.17深冲落滤母效A：准确称24.2g±0.1g的2,4，6-一H或吡（-叫1），并移加有100ml.并有障的1L容期1，月250L用的量取影±5ul的0.2mal/l.盐龄异西标准液（M，起已标定好的盐酸异内问你准游渡的谁死液！，在不析动下加人穿量缺中，用异丙醇程释r山，合勾，处用期为一周。
8.1.8缓冲商波母液B：准确称取.8g0.1的间硝片米酚，加到已加有0年两的11穿是瓶中，用250ml.的后简收
只+1ml.2uol/l.氢氧化算可标准潜液（M2是已称定好均氛金化环异内醉标准降液的准确浓座在不断探动下人穿量中，再导内的烯轻至10ml，准合内均使月期为二周。
8.1.9非水酸性疑冲拍液：取1中落液以液加人到100消定箱剂中，使用期为1h：8.1.1D非水球件毁冲渐液：股101.线深液母液人到10：T.滴壳溶剂中，便用期为148.2电极体系的准备
8.2.1电极的维护和朵养一续璃电报每隔-股时间(在连续仙历时，率少包可次)括人冷铭醛洗中活洗改（见汁）。密比出设中的泡和题化净两配电解薇减和氯化与异闪等电解淡至少每周换充一：年次充创加人口处，并确保地利知化理片西停电解凝或跑和氯化钟外内配电辉绒中始整有氧化锂或氯化钟固体结品析出。在润定过促中要航整保持参比电极中电新液均山产干酒定杯中的液面：不厌时，把联鸡电孩的下半部括人燕窗水方，把比电被下半部样人也额化埋异内降中解流或总和氯化钾片性厚解液中，任两次筛定之间村隔较长时间时，绝不允许把两个电极仍播在消定海液中。
净这一点一满定曲就上选押终点时不太重要：但在以非求酸性强冲密该的电任准次端定路点时，则显得尤功玉要，
8.2.2电极的准备一一申假在使用前后，要用净布或采软吸水性博缺床干玻璃申披，并用本漂洗。用下打或软绒探试套学的砂面，轻轻把意管复位：播出几清电内波没润管磨砂面，牢牢质定十原它，然片用水涨伪电圾，在每改滴定前，把准爸好的电假在水中浸泄空少5：然与用平格或软缺察去残存的水，
B.2.3电磁的检测一一-新的电极、多置的电极以及新安必的电位法定仪首次他用时邮要进行电极申位的检测：把100m上商定格刹和1.0~1.5mL闪0.1m0l/L的低氧化恶异丙醇标注溶液充分泥匀后，将电橙对桶人此萍液中；之后将电板划收出清说后再插人非水酸性税冲液中，读取一者的心位差应来问控：
14STM[47291996中在配制基氧化异内配标准能时，设有人机化视，LGBE
大.48，此极对方可候用，
日.3仪器的校山
SH/T C688—2000
8.3.1测定与滴宗整点对对座的非水漫决格报内中位或值一为了能止确地流托然点，对每个电按对都安进行日带的检测与校正：分别凌测定减值时所用非水囊性级可辫波的自位和测定强碱值吋所用的非水赋性缓冲密液的位。8.3.2好.2.2中新述准备好心圾后拍人相应的线冲济中，境伴5mm，保护线游范的盘度在商定温度±2下以内，设驱电官伯，划果在满定用线上有今到格点，就可以把在醛性經冲率液中测微的中位值准为中位滴京值的终心：把在减性操冲落教中测得范电位值作央测完业藏值的终点，8.4用过泄样的预处理
8.4.1日用过油样小的沉乱钢呈酸性、成诚性，或吸附了油杆中的酸性减磺性物感，引，采时应该严格遵采样划程：否所所采的长样不且表，从曲引人较人的溯完你：注，当站样在些行口有明您化时，润系选采样后、应守印进行遇定，开产月采样和测定！：划日1.2为使诚样中的近机！物均池守我，应将试详60+5下订热产燃伴，虹果齐券中的战样量超过穿器体的四分之时：底转客试详车决活的带调拍，忘超的本要比试择体识车少二分之：，在试样转移，成谢底地摇动恢科虑容器十范沉积物全部专转出米，：择的的，的以
8.4.3为了除去试样中沉的大颗较物质，当试样沉积物均约分散米以后，把部分或战主来试样过托径为154n的端网进行过滤：9试验步骤
9.1估Ⅱ试样俄值，并按式（1)估所需的试椎量A(g)：A=7/K
式中：B——献值的预计值。
分断叫，样或最多为，少为.1，殊的质要求如表：表1试样的称量精度
长样的弥职量，H
称城构厦·g
9.2车·个你试样的250ml.的烧杯中，划人125mT.尚定弃剂，如R.2.2中所逆准备好电越，把杯置于满定台工，调整好位百，然把电极对插人是搭求中，开始半，悦半退度尽可年人，但能希究漫变气池产生，
9.3进择合适的滴定臀，开装人0.1no/L盐醛雨醛标准落液，把德定管固定三活定池上：小心地把满滴定各公端捕人滴定容端中的液;以下m处，运下减定管中的初始体机和此时的空值（或pH伯)。
9.4滤定一对大感数用电位润定法测定诚值的过程来说，盐酸和读准物质的反应进行得非常线性，内此，这紫沟穿不品这到了衡，所以为二获很良如的测定精度，刺定的滴定条件一定要严确菌守。
9.4.1不论是于动或自动离定，弃滴定过密中，必频完时定款地滴加演完剂，即每归邻明次滴加滴定剂之间爸须间随，每次满加单为D.1m0.1u/L闪盐酸导丙苏标温帮糖，在9隔站束时议下电使值：一声滴刘自位是过权对于最性级冲落液电位1U0u对止。手动成口动地山清定剂满加量对电款读数的曲线，按0.1中所速确定整点，WWW.bzsoso：comSH/T 0688—2000
9.4.2在滴案结京后，球去摘定杯，先后用滴定落制、水、辫定落剂依达课洗电极和滴定管类部，（在进行小一次游定附：用蒸留水流池电极至少5mn）：不用比，特我玛电报存效在去离子水或蒸馏水户，把垂电按泡在齿和熟化耀外丙醇成郊氯化钾异丙鲈箱十（见8.2.1)。93空月滴是
对盘：-批样品，都费等量两定潭列（与解样品时所用演定别的体归同)的空白滴守，下上性怕的本白滴，每次滴加0.050.1m/I.盐照异丙醉标唯洛液，每间隔90k滴加--次，占到自位进相对二酸性缓冲游波电位Im时为止。对于强砖值的空满定，而每点化钾异两醇标准落液网：滴实，直到电益通过对，减性缴冲降液电位10V时为上，10计克
10.1如只拐点见注）山现在缓冲滚较电依和值过缓冲错液电位100m拍电位之问，记下这个捞点作为滴靠终点。如果抚点有出要在这个心位区域，则把出裁上酸性冲逆心位对应的点忙为滴定终点。整况阁2中的别子：途控终点：当：如下表别于所示，对丁至少次滴加，我们可测得5个注载电过差人，遇常把所测得的入征中最大的个临认为择点：
落定剂量，川
效人的电位来至少成为，三战人的与第机安后个2值之阅耗范最少也监为2，准此例4，1.3为定率点
口满定此点
电控(
非液也检
只当是准
a.I.H唯件.m
区体内小可品
以义定必品
A一改有动点的涨定产微，他冲常减的电位动液定点：B一症百中担的电位区城内有点的满定曲浅，地担点作可询定游，或；心提点出在级冲泽魂的电性前：没有山据此电位区游内，把器冲涨的电位作为落光终点图2在滴定曲线上确定滴定终点的典型例于10.2核2)，式（3）算益情的破和消碱值（k0g：联值=14-7)-H×56.1
强雄滑：(cw+Dm)x56.1
SHT0682000
式中：.1：-滴定试样至终点或非水酸生级冲减电位值啡，所消耗盐教丙醇标准浮的体积，ml；B—析成于的空白值，mL;
—盐较丙需标准抢疫的液度，rl/T站的质，
一滴定试择至非水城性缓冲溶液电位时所消恶益载异丙醇际班裕的术积，叫山D一一相成于心的整点迹行空白滴定时所消范效氧化钾片内每标事牌液的体积！，mT;实氧化评丙醇标准济波的浓展mkal11精密度
械值精密度
变下述规定判断试验绩果的靠性（9%置信求平）：本方法吸值的确及活下0.5.k
同一据作著，用同议器，对同试样进行测定所得两个结果之差，不业趋过11.1.1更复性
共乎均伯的0：4%：
11.1.2再现性一—小同的实验者在不同的实酸室所得两个独立有效的试验结果之差不显粗过荒平均直的21.1%。
11.2避破值的箱密疫
用北强减消的情况很少，因此测强成值的精密庭术做专察：WWW.bzsoso：com41手动润定仪组成部分
SH/TC688—2000
附录A
（你准的时最）
A1.1电位计-一当璃电极和多比出极间的回限公」0.2-20M0时，出件计的拍图为=0.005V载度为+门.2V，程至少为05V，玻璃也级的表应要密部分：球势以假的导端，滴是或计要接地以避免静电对电付读值式一折。想的仪器应包括有特定量证，精确图，美每的可连终读数的中代持计，为此，没计套求当电咀为的电段许系接到优转计的技线杜上，输人电流小于5×10-121：并且需要配备理想的按线杆，当此接线柱接上屏蔽线并与玻增电极料接时，设有采口外部醇电场的一扰。
A1.2消定杯用制硅盐玻最制或的250mL烧杯，或克他范宜的滴定杯A1.3搅拌器一一越力找栏器比较理扭。妇果用电动搅样器，则必接池，以消度在滴定让虚日位计读效一直有在范误差：
A1.4润定台一一能如图1中所示支持电最、揽拌端、滴炭管的实验台，比较合置的布置安氛疗式是当移动滴定杯时，电极、意拌器、滴定管术含对其构成影相：A2自动电位商定系统需对合A1.1中的要求，并具备下链的技术操作性能42.1滴加+能够自动控制，每相邻内款滴加之间的时间间随为90%，每次演加或的为（.10m+.
2.2通常用马达驱动，垒等甲滴加的滴定些，辅度为±0.(01mL，A2.3热个满定过强中，辨次滴量与相应的电位变化关系曲线可连续汀中出采。附录B
提小的能
统短滴定时间
31出十涵定改应和电实平衡消带教慢，因此，在测定诚值时我准所选用的次的滴加过程导致年个详品新要花较长的滴定时间，而事实上，我们可以研短滴定附间，即在滴定开始时，可以按快滴加，直剂距缓冲跨液电他有25mV时，再蚁00/次的调速究滴划判满定过相绍束。32在很求情况下，碱值的势密度未做母高要求。在这些情况下，用择是其感兰拍方志来亲短液定印间。
注：以于两种实验上运的精紊人做卡滚，有谢计对精牵空影响不。9
wwW.
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