【SH石油化工标准】 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法(气相色谱法)

FCS 75. : 60. 20
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0713—-2002
车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法（气相色谱法）
Standard test method for determiration of benzene and tolucncin finished motor and aviation gasoline by gas chrouatography2002-05-31发布
国家石油和化学工业局
2002-07-01实施
SH/T 0713—2002
应标准等效采压美国试龄与材料苏会标雅ASTMD3606-99车用汽油和航空汽泊中革及中苯舍丘的气相色恶谢定法
标准A5D3606-99的生要光异：
1本标净在采用ASTM3G05-99用标准时，采用我国相成的家准，2.本环注在S1MD3606-99赤供的色诺方在条性外，根据我国的卡识增加可快选的色谱系统和色谱条件：对于采用改烂离乙二醇（FAP)毛细管栏作分析柱的系统，甲醇利乙醇对测定的干提不明见。
2.本标准在将测定结果山体分数换算为质过分数时，担积我国情况用组分在时的密度，
本标准山中同右油化工胜份有限公司提出，本京准由止国不油化工股有限公司石油北工科学研究院归口。本标准起单位：中国石油化工收份有限公仁油化工科学研究院。本标雅土要起草人：李秀：陈银翌I
中华人民共和国石油化工行业标准车用汽油和航空汽油中苯和甲萃含热测定法(气相色谱法)
Starndard tesr method ror deterintuation of benzeae and odere inflntsbed meurkr amd aviaation gaasclke by gaey chromatography1范围
SH/T C7*3--2002
1.1本杯准现定！用气相色谐达测定车用汽油和航审汽准中米和巾合且的,与法，12禁含量国0.1%（5%（），用萃为2（/V)20%VV1.3本标准的辖密度适用下普通汽油和含有醛类含氧化合物（例如：甲基叔丁基附、乙基教丁基醚、甲基成基醛)的汽油：
1.4本标准采1,2,3.一(2.鼠基！.氧基）两烷(TE1\)境充梵时不适周于含乙醇的汽池，半醇起可能起干。采用改性乙一醇（AP)毛期普分析柱时，中萨和乙醇的下扰不朋显。1.5本标准来用同际单立制(S)，1.6平标准沙及些安全间题，但是非末对所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前有其任建立适当的安全保施，并确定活当的热章制度。2引雨标准
下列标泄包括的杀义，强过用而内成为本标准的一存分。降非在标准户对右医确规定，下列引片标准都应卡现行有效标弹。GB/T4756石注嵌体予工取样法
3方法概要
样品中加人1酮（MK)作为内标物，慈后导人个右半联双柱轮气相色谱仪中。样品首先通过-个凌填有非极性固定期如甲基酮的色谱模，组分依沸点项序分。辛烷流出反，反吹非极性止，将跳点大于音烷的组分反次山。率烷及轻组分随后通过一个装填有强极性固定相也1,2，3二（2-繁基乙卓基)内穿(TCFP)或改性察乙二醇（FFAP)的色谐柱：来分离芳烃和非芳烧化个物。筑出的组分压热导检器【或火箔离子化检测器险测，并用记录仪记示，测峰画积，并参服内标物计算各组分的浓度，
4意义和应用
苯为有再类构质，得划这组分的浓度，有所于判断在理及使月严油时可能对人什速造成的危古，但本试验方法并不试图评价此类他未。来三说月：
二车你准增了采用训性作分析注时甲降。,降！优的说明。国京石油和化学工业局2002-05-31批求20X12-07-~1 买临
SH/T 0713—2002
5.1色谱仪：任何带有反次系统，热检测器（或火增两广仁检划费）和叫以在表1统出的条件下探作的谱仪均可使用。如所示为三程反次系宽，用1是一个卡力反吹系统，图2尺个阅的频系统，断3显采用毛红些样作分析托的竭切换系统，可以独用其巾任何一个系统。为最大买收变1对于含0.[%（V/V)丁酮的2L样品，块合检测记录系统必添产生率少4响忘，表 1数
系统1
检测格
色调性
预过生
外析社
汽化牵，
给视器
色造定
气件载逆/cn
期气1流早/(nL/mm)
极气2域/(L/min）
奇折流/）
奇流流L/in)
注录器热正
元纸冲unVain]
个折时间/
疫吸时间/i
不锈钢
±长0.8m，外径3.2mm
内径2.2mmm
中左抢%，10%（㎡/m）
Chaenowdb w, 60 I.i .- 80 [
不锈的
注长 4,bml、外径 :1,2mm
内整2.2mmm
hP, 20%(m/m)
Chnymmaid, P, S0 - 100 E
任何拉变阻尼向
对个计统必西通定取时间，
用说：
系统2
火格高子化检测器
不街果社
拉民1.0m、外价3.2unc1
内丝2.2mul
甲基磷压，10%(m/m)
白色流化收体，
不瞬钢柱
率流3
北始高了化接测装
+领的
t: 长 1.01、外 径
3.0oum，内径2 Cmm
甲甚生用：141%（m/m）
白色娃烧化袋体，#！
性长 50m、内径
柱长 4. fm、外径 3.0mrn,:
0.25iEL、隧降 0.3u:t
内格2.0mm
TCEP,J5%或30%(m/m)
Chrwo.eunL E, B 月 - 1:月
11表1中系统1等川」A汀T D3506-99的案%，培5了可其远控内系统2. 用系地7，2
5.2色柱
百不装资装
SH/T 0713—2002
都与减
终测密
0.评量创快系势
多如器
三产关障TAP
玉力节#
图1压力反吹系统
怕测名
急本制
雅测样
5.2.1色柱4：0.8m离1.0m，外径3.2mml的不锈销挂，内势存含10%（m/m）的二甲靠聚延氧烧（如OVD1)CnwmemtW，)RO日：5.2.2色谱住3，长4.m，外经3.2mm的不诱钢柱，内填有含20%（m/m）TCEP的Ehrartd，P，80日~100日：或长50m，内径0.25mm，液序度0.3u的FAP率性名美毛细管样5.3退录仪：条形抵记录仪、良予积分仪感可记求色错图的计算机：电子积分义或节机能副定含为0,1%（V/V)的丁配，并有满意的信哦比。面某使用条形纸注录仅，试录仅以程范鼠为DmV~1mV向应时间不过2，最人噪音对满量程的±.3%。对一2含有0.1%（/V)丁酮的试样，检测盟-记录位收合响应系疑在最人灵缴微度下应产牛4的响成。微量注器：量为5p
多滤管：容积分别为1m和2u山，展小别度0.1ml.5ml，1ml.和20ml.a.6容量瓶：容积25ml和100，
5.7电了克满器
真空源。
A百贴和忆界资装
性测择
B,准量划格系续
良本旋转蒸发器，
SH/T 0713-·20H12
图2阅切换系统
中频产特气
流量控制器
底力表
大证区
弄样口
容光临
心测净
5.10烧瓶：两底、翘颈、24/40按二，容量500mL、适二与转蒸发器连送使用，5.11
红外灯
滴定管：自效滴定片，量火25mL。6材料
载气：氯气、笔气变名气，纯器小小+99.99%等：市乐正缩气体
6.2教体：硅获土教体，酸洗，日日日～G.3面定液：1,7.3.三(2部考乙氧基)内（TCE和甲据能附，6.4案剂
6.4.1用群分新气，
害告：密，蒸气有孝，女食或收人叫效会疏效方，4
微气：
放至口1
融湿网
总阮围13
锦派周A
三氯甲烷：分析纯：
肾告！误食致命，源人有光。
6.4.3二氯甲烷：用于清洗柱子。SH/T 0713—2002
六超民
流两A
游空口2（分出口）
分析在
跑压周
3毛细管系统气路示意图
些，人害，高险度致迷欧光
6.4.4丙酮：用」增洗料了
普告：炭培，气闪，
6.5内标赖
6.5.1丁MFK)：纯度大于9.0%
些：品然，热气有毒。
6.5.24-月基-2-酮：纯0人99.9货肾告：而费，些气不市。
6.6校准标准物
6.6.1本：度购%以上，
替台：老卡品，致端物，说做圾人有安改。夜易临。6.6.2异卒烷：纯度99%以上。
：好，吸人。
6.6.3甲苹：纯度9%以上
营盘：，气有宝。
6.6.4正工烧：纯度99以上。
警台：品临，益气有它。
了采样
待测有往性已疫黑GB/T4756给品的步骤获得，短周
法拌状1
质吹状起2
孕管：广油品。气人有古。
8柱填料的制备
5H/T 0/13—2X2
S.以下媒制两件样本，种为0%（m/m）的干基生配/心hrarueurtW，另种火20%（m/m）成15%（m/的TTF/ChlP.
S.！.甲基酮栏的境料：称取45ghrumrsobW，倒人5Xhul.烧放中，将5g中延州碎解干大约50n山的三素甲烷中。将中基础酮-三氮甲烷波倒人表有hrureorbW持术的染施，将加与旋转蒂发器相连接理接高空谢、启动旋转热发器，并打开红外灯，直尘坊料允分履台，并完全十燥，
白.1.212.3-三（2-鼠基乙氧基）内烷（TCEP）的流称：称取80g（或85g)ChromomhP，例人500mT.晓瓶中：将20g或15g>1熔于200m山甲厚中，人装有ChrmmomahP的烧瓶，然斤将烧瓶与璇转蒸发器村车接，并库接点牢添，底动旗转热发器，打开：外灯，直土境料允分混合，汁光全下染（真料不能热到0以工。
9色谱柱的制备
9.1柱关清洗：款女下步猴消洗不锈调件。左学端连，人金可漏斗，使放直立，并在管了的下部源出口放个滤烧环。问需斗到人约50ml.的二氛甲烷，并使其通建钢管流人染杯。用50ml再酮重复此清洗长骤。享并谢斗，并率整料管将不深钢管与窄气伊连接。用然过过滤、无泊的空气吹扫或用抗直穿的方法的管中剂伞部除净，9.2料的英充：两步将柱A私栏B制成符合仪器家装的形款、依一列步聚装证·根长0.Rm(变1.m）的中基硅州柱和一根长4.6的TY正P让。每根肾了与有举月一个小的琰聘棉寒子封住，并用一根填充了玻纳棉的曾了将减瑞与其空源扫连；贝端用小段案乙烯管与一个累乙烯小漏斗连接，打开真空充，并井不属持境料倒人漏4，白到柱·F发满为上，杆了装战对过保中，凡电子厚药器虑荡性“，追填料装填繁密，最后挚万漏斗，关闭真兰源，移走管于上部6mm的填料，产察上：小段坡辅娣。
9.3FFAP-细管注可以自接购激心品化的送格10仪器的配置及条件的建立
10.1谱者化
10.1.1惯屠固定栏TCEF的尺高使用祖底限制案用老化条件1或老化条什210.1.2老化条件：
如1或图2，度严已经损要的系统（5.J)装和样，在子老化好之，不将色错让B出口与格测器连接。以约4ml/min的证只向性内道人氧气或裁气，接表2中前温和时也衣老化包潜往
10.1.3老化条件21
10.1.3.将他错样A人口马汽化室相连，调氢气或氢气就连到约40m/min，接限表2中的时间表老化色潜生A。
10.1.3.2使接托A和±B，调节氮气或微气流座划约40ml/mima获照表2中的时间表各化色谱B
10.7安表：将证H出口与检测需口相选：按表1调节择征第件，世不案开检泌系统。检合气出生,1心 3量节
茶月说啊：
门由回产TCFP包清质定相的产满变，内比可挂果用不老化湿6
最化第斗［
SII/T07137002
表2色谱柱卷化时间表
总化务拌2
包嗒性
10.3.1正力反收机系统的生实（图1)0.5
时间/h
10.3.1.1打开开关A和H，关闭心，视通过性系统的流品达到表的该计伯（划当丧压约20kFa）测量检领器山二样品侧的沉返，观索点力在安，的压力，10.31.2大闭下关A，开B和（，表G，的乐成过速1降到，否则，打万引形阅、至压力降到为
10.31.3关闪儿关R，调节亲一级正力调节网，直到表G的送数比10.3.1.1中戏潮效值高3.SkPa~7kau
103.4打开开关B、调节反吹出的针形阅，直至表的读数约为14h-21u10.3..5上次状：打开开关A和C，闭B图1.B110.3.6反女快态：关阴十关A，打开H从正吹状素划换票区吹状态点该没有基线变动，如果有基载变动，轻微地增血第一级压力）。10.3.2阅应次性系统的建立（图2)10.3.2.
许晒说整到1吹位禁（图2中1)：训节流正制阿A便流量达副数完传（表1)，测至检测器户山样品例范流章。
“0.3.2.2将医调整划反次位（图2中），测止检测需出11样品侧的沪量，如果流量发尘了变化，低节流量控制网B，以获得正确值（流量变化应在±1ml/min以内），“0.3.2.7将闭从正吹到反收登监切换儿次，暴基戴，阀划换量彻带来的玉力的变化，成该不全产出基线的变动和温格，划果基經变动，轻微调节流或控制测B，快事端平稳（连实漂移表明系统内其生池方片在测谢》bZxz.net
0.3.3毛细管分析拉感统的编立（淘3）10.3.3.1打开分流出口处的网，证秘流阀A以整得所需的预对流量，正以从放室口2（分流出口定此落量。调节针可我得所需第分流比和色谱挂流量，可通让放空口2和细管在出测意所需的流鼠，
10.3.3.2将两性十这吹状感，训节稳流阀乃叫以指衍所游的区吹流坐，道过放空一1亢测实此流，
10.4反收时间的确定：每个在弱统的反吹时间量不可的，四临必须按以下方法定适当的，准各含5%（VV孕辛烷的正工烧液，压1.4中描球的述样方法在正吹发态下向系人1的淳液。促录色消图直到正于范流山，录笔问票在蝎。测量从进样直到记录笔回刻异辛烷和正王始峰之的线的时，以种为位，北，是偿二全部流当，而正于烧有，此划时间的，米1说呢：
1，增加了采用叶AP巨往作分在其的杀性的述文。SII/T 0713 2002
可近似作为反收时间”，并应在30~60a之用。重复位括进详生内转上述换作，按以上确定的“反吹时而“切换举反吹状态，如此科等的异文烧的色塔图中正干烷峰应很小或右不别。如与有必要，可做进一步实验，谢“反吹时间”，自到全部异辛虑出单，只有很少或没有正于境的峰。这归行到的实际阀探作的“反女时间”，必须用于后续所有的校准和分析中法！，来毛细杜分打系统时，合迈的反收时同的代许空化然日双小，个5m-之间。你动小心选择。-1校正
11.1标准样品：准备+个如下的标准样，包活0%（V/И）~5%（V/V)的坏和0%（V/V）~20%（V/的中革。每个称谁样品按衣3列出的体量取求卡，分别例人10ml.的窄尽瓶中，用并卒烷希释至刻度，所有混台物和玻剪仪露都组持在室溢，11.2检工准合物：消确地率收1.0rmL丁附采用FAP毛细管种时为4甲基-2-皮酮)效人25mL的容单激中，产加人第个标准样品孕级。其余按正滑合物的制备按此操进行：11.3色谱分析：按照10.4中些文的条件并用下面的进样术对每个正据合物进行色谱分析。11.4注对试样
推带停用白款够车进灯器，如果采用手动边详方式，老须来用11.4.2中的进单技术以获得尖聪对称苗色滋峰
表3配材标准祥品所需的苯和甲苯的体积萃
含体价数1/%
体积/T
全（代积分款/%
学积mT.
15 400
11.4.2用格正混合物清洗5做量准射器至少一次，然后径取人的3的成均（谨免前气泡）资社射器缓慢控至对餐中留有2.0m.样，用纸中亲付头，然正向尼空详针器芯，人1，2ml的空气。将注判券补实归人色谱仪的隔膜问，直率往射器范管体落在要略工：将注射帮芯推到心，严迅使拔山洋射器，北进样技太，刘干获独尖、对称的峰是必要的11.5校正：按12.4测量步烦和内标物降回积。升算革的峰与丁州（戒4.甲蒸-2-解蜂面积的比率。做萃被度与比率的关系曲线，欢用举做尚痒的计算和；卫网4示例。必烈进行此使正过程以保证魅个色落较；学作止常，且午何组分前载度没有随出各部分响应的裁性也围，包括杆、检测器，则分仪知其池部分，校正情线应是裁性的，性：归果已是示控正号线老的，可以州品小垂计并投止子，孕15章达及的请衡座山校正线的数据街出。如只快用校下区下，师此精萨使可能不适用。12试步
12.1或￥制备：统量取1.0mL（采用FAP细管在时为4-2-1能），倒人25m的案量施中，并加待测样品全刻，停其范分混台。采用说旧：
1增加「采月AV后细些往作分钙性时选择反吹时间的说明。A
SH/T 07132002
066 0, 0Tasako ta L4 1.0
色倍峰面乳比/(羊/丁酮）
图4典型的苯的校正曲线（每一分析要统站测定）12.2色满分新：拨10.4\反吹时间”汇11.4中播述并注射技术对试相进行色谱分析。六通或必须存10.4中殊定的时叫换到反吹状滤，以盘止不必要的组分进入色谱性n12.3图谱解释：按照标样莉保留时间确危革。中苯和内标物的，：使用述的0V-101TCE色柱时，峰序势经，，丁附：或42-虎和下本，典型断光5
12.4峰而积测量：用常规充法诱尽芳灶样和！军呼面积，法：第15单述以的密展电子双分仪或在规，的快州的数常得山。立采采需其有的积分取练面担的量，有文密康表述可造
13计剪
13.1计算苯、中基的峰面积与丁峰面积的比塞，从适当的校正曲级违出该出率相应的长、中采摘态体积分数。
13.2如果结果要求以分较为单位，妾式（1)，（2)换算：W=(#/p)×878.9
.苹的质量分效，说
式中:
左的本积分数，%
试样在20下密度，k/m。
苹的压量分数，法：
甲率的位积分效，多：
试样在20u下范密度，kg/m。
川说明：
A3006-99中求：案、和样品15.615.6的相对遇度，标非采用萃，甲素扫样易20密压定行换财、并损提要回法计量单的要卡对公式的行进行「将改。非天烧
SILT0713
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