【石油化工行业标准(SH)】 石油及石油产品中氮含量测定法(舟进样化学发光法)

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中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0704—2001
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石油及石油产品中氮含量测定法（舟进样化学发光法
Staindarl lest rmethod for nitrogen in jetroleum andpctroleum products hy boat-inlet chenmiluminescence2001-11-23 发布
国家经济贸易委员会
2002-01-01实施
SHL/T 07C4-2U01
本标准等效采州美围试冷与村料协会标准ASTMD3762一98下油及油产品中复含量测定达（进化学发光法净制定，
本标准与ASIMTI5762-98的要券片：1.本标准在采用4SM57698引压标池时，采用载巨成等效的国家标准石洲化工行业标准。
2.本标准取清了45TM[5/62一08力法中能将载“转换剃纯载或气气流的仪器及相关内容本标准门中国石油化工股份有股公心提出，本标准由中国行油化工股份有限公司石油化工科学研究院H口，本标准史草单位：中国石油化工股份有限公司扰顺石油化工矿究院，本称难主要起草人：主服君，张公成，联教远，范围
中华人民共和国石油化工行业标准石油及石油产品中氟含量测定法【舟进样化学发光法
Standard tesl method for nltrogen In petrnkeum andpetroleur products by boat-inlet chemilhmlnesceaceSH/T0/04——2001
1.1本标准运用于测定位括石油瘤分油、润滑油在内的液体烃中的总效含整，测定范围为40mg/k~10000g/kg对」数含量小丁100me/kg的轻历经，可采用5H/T0657进行侧定，12以回际单位制(S)性为标准计保单位，1.3不你准可能萨荣些有负险药材料、操指和设备。本核无商别尊此程差的所有安全问题都护出连议，州广在使且木标准之前有责任变立合量的安全和防护措施并定适当的普现制安。2引用标准
下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除十在标准中刃有规定，下述引历标准部量是现行有效标准：
心B/T1884原油和液什石油产品密惠密验率删举法（密度斗法）心R475G询浓体手工垃样法
原神和石油产品将测定法（V形据款学法）ST/T0604
SIL/T0635液体不油产品采样法（半自动法）减杰石汕经中痕见氯测定法（再化燃烧和化学发光法）SH/T0657
3方法概要
在室温下将试伴放入样必内中，内进杆器将盛有试战偿的样品舟送全高温燃烧管，车含氧气茶下，氢被氧化齿一氧化氮，一氧化氮与良氧接过后，转化为激发态的二氧化鼠，谢发态的二氧化鼠亲避时没制的光光电节增性始测，出所得信号慎计算出试样中的氮含量。4离义和用途
许多氮化物能拓染确油低化剂。由于含氮位合物是最难加氛的类化合物、国而加室区高产物中的忽含量可衡量加疯过程的效里，润游油的效含最可以表示润滑油中涨加合添加剂范。该方法适而于工厂控制分析和科学研定，5收器11
5.1丹进样系统：举烧管人口叫密封，并三用怖性气体收扫作品自用铂金或石英制成，为「保旧采用说即：
[环栏取消了M15762一方中将费气转换划纯氧快气气的仅器国家经济贸易要员会201-11-23批准2002-01-01实施
SH/r0704—?001
激体试择范定毕射，需费在详品盘中如少许美毛。册进样器成能将栏品册完全送人燃说管的人口邮位，井点能以可控制和重发的连以将样品舟送入和退山裂解。5.7化学发光检测靠：能测一氧化复与点反应发H的光，它活可变衰顾放人器、典分仪和读数器
53嘴烧暂：也石来制成，就管的人口端空足够大，能使样品舟进人，端烧音多须有引人气和我主第点管，载气次仁懋烧管人一区，可将挥发的试性全部带到商温率化区，氧化区应其有弹保让完全率化的空间。适用一5.5.1新5.5.2所述两种签解炉的燃烧管则5.3.1和5.3.2。也45以使用本致使存法密座和谢差降低的其他结构的感烧悼，5.3.1于单受炉的石英然烧管：图1所示，然晓管人口区可带有水义套，在注人试样前冷却样晶盘
单拉：imr
外4G×内中2
外EX内
图1五英燃烧管（单段炉）
.3.2用于段炉的占英然烧管：加图2所示。燃烧管的出口能容纳可移动的石英插人管，北曾内填装化准化荆，该催化剂出仪器士产，家据，单存：
图2石英端姚普（两毁炉)
54十燃管：用千除水菱气、发成产钩中含有蒸气，车反成产物进人检地器前底将花途本：川以币与氧酸，涤气，碟十燥器或总冷去器除去水游气，5.5电血热炉：能保持-定的温使，工该温质下能保证品完全效解，单将氮氧化为一氧化氮（以下神中的任种可压。
5.5.1带有益宽艳制密的乌段炉，能保持沪漏1100℃。在中段护系统配有针西阅，以控制一性滋比
5.5.2业在温度控制鼎的两段炉：能保拓来段温度在的.，两接护系统配有计型阅，以整制气体滋些。
5.6微量注学器：5止：10止，资准确注人微升级带的试撑良兼发生器：为控测器启应室提供具。5.7
N1/T 07042001
5.B记录收（叫选：记录化学发光查测器信号值5.天（选）：感为0.01g
5.10客瓶：100mLc
6试剂与材料免费标准bzxz.net
61试剂纯度：试验使出的试刻为为分析纯。女果使月其他纯宽书试别，应保证测定的旗案、62Y啶：C,HN，柑对分子质鼠179.21，氮合7.82%普告：吖啶有刺激性。
6.3氧化催化剂：慢据仪臀选用，性化剂（o)e，伯懂化剂或三氧化二智杯（FAi）日.4情气车：商能微气或商焦气，纯度不小以.姚%，永含量不大十5mg/2冬.5产氧龄载（大水）：十爆燃滤产物用在不慢用膜下姆器或意冷去湿带时用无水高氯镁）誉告：尚鼠激读足乳化剂，有刺两性，6.6疯标抢储存溶液，5mg/l.：称取1.64e的吖啶（精确到0.mg）人100ml.转穿量来中，用二用举陷解，并释择至划度，i算标准储升落获的效含盘、)，以将液坏准储存溶液损释茎所雷要的涨度。注：标准作策的配制量应以均用内！次和时问为基、一般表独育液能有效期为三个！，6.7素气：高练氧气，H不小十99.75%，水含±不大于5m/kg，经分子等T燥。登告：氧气会削烈加迪燃烧，
6.8石兔毛。
6.9银号：根据仪器选用，
甲港。
警告：二甲求显照，刘纯康有击7取样
7.1核CB/T475G成SH/T0635标准采教祥品。证
1低丁空损零量的样品，由于车品空注时断账会报还管器，改来取此类件品不要格案器牌满，应留为见降的品影能变间
2为满些多挥发性出的期失，开性品路益时间能，取出试推后即分，以理免知米，改十是解在空气六收与样品容器：委而气杆品案、7.2靠果件品采取后不能立副分析，在取试样分析前样品要在率器内充分遇合：为保作品均与，有些样品需要加热
8收器准备
8.1按照说明书安装仅举。
8.2调节足氧放生器的氧气流案，根据需要的探作条件调节燃任管气体流量和裂解温度。警告：奥氧市作极损，应采敢适当的措战防止典氧泄滑、8.2.1对于单没炉，接下列激值调市燃缆管气体流年：裹解用氧气360ml/mi人口0mluu载气15.5ml/mm满节炉温1100%±25么，卡进拉器样速度150mn/run±10im/nungB.2.2对+两股炉，感下叫效值调传燃烧管气体流量：燃烧氧气[65mL/min，人11救气R5mL/min.白载气50ml/mim%调节入：户温1050t±25℃，出口护925个±5℃，承进样器进样速度150hmm/min上10mm/min（舟速度数4），其佐教值车盟仅器诺明书。汁：为法采用高激损1，在离溢炉限近使用易燃品时必须特别，心3.3的样品册送人F+，单氧少2r，以除云残留的筑。3
9校准
SH/T /G4—2001
9.1以二牛苹作蒂削，川体积秘释法转释5(g/L.的氢标注存陷液，制各Irp/rl，5ng/rT,10g/l.50mg/，100m/l数的标准溶液。9.2政5持测样品定尽注人样品内。彻量化学发光试应负，有两种进样方然叫供选择，使积法和称重法。
法：浓计温十所告数化物互化燃烧F生底行单化知二来化象的量取决十嫩争件，如：益度利氧气的版度，用向一再添剂稀系的试纤和非萨能，训样下一致，以保证改性和标非资滚的格烧条件相同9.2.1体供法：用量射器推取为测样品，并用待测样品清洗微压汁时器几次，每次都将洗落弃左。用微最控射器剂收5证的运样，风针使辰低我面落至10%刻度，始果在液柱中有气跑，将微量汀射器内试样弃去并新抽取相当重的式样，记录下止，解中试栏的偿机，印将试样注人到小终中，注射器针类及杆而或名英毛：小心地排山量后演，逆样行，再回拉注射器。使股低液面降至1心%浏度，已激量产射器试详的述识，两次体识读数之差为注射试样量。注：可以用自动进样代，动逆作。9.2.2称互法：接9.2.1所4点头，川微量注州器抽取试车，棉画充样方微量注射器、准确列0，文即将然样红人垒样品中，往注射器！尖及样品月达或英，小心地排出后一满，注射后，敢出压言射器再你平，两次质出消之荒即为注射试样的质量。如来用您然.的天平，称重法要比作积程准确，9.3启动册进栏装微，将样品升送人裂解炉！：在半品均接近炉中，品并始气化前，仪帮的片线成保形稳定，测基站末后、退回科怕。推品定质护中退回之前，仪器的基线户重新榜定：记录化学发光分响应值，在下次进怀前，使详品舟浮却率少[n：94送月以下两升方达之登准设。9.4，使9.2租2.3所述方法，别定标障停策和室清液。标准器设即家准液垂爱闭定一次，来山每个标准熔缴的半均化学发光响虚值，以平均化学发池响应值为轴，标准穿疫中效的质量数(呕)为轴，绘制工作曲竭，9.4.2加兵系统具有内部校正功能，快月9.29.3产述方法，对每个标准籍报和弃白济浓查复测定三次，取年个标准密液和变片溶液次错果的中均低夜准议鼎，95如果仅术9.1所述标准解液校理仪器，与待测样品液度按运的标准潜液必频座9.1所逐标准深液的范用内（即妇果待测样品的额含中是21g/ml.则格.用标证落兼策意皮生10g/l.-5)ng/ml.之同。年天必须至少而标准游波检验紊统生能次。10质量保证
每次校准结束后，要用制纵含量对样品述行分析骏证，流举品也可用丁进行定期的系列分折验证，以检查仪群性能1.汽向践的有效性。该样品以是标%余考物风，可以是用”提与一甲苹制备的没口小校注仪器标准路疫，也可采用经过多次重复众析得到不量效邦、并说过数理统行拥定其平因有的酒质，刘已始栏品的分析给毕应在其口如值的·10%内，果期定结常不在此范内，要对器进于却应的校正维护，开核91所述的步账生新型让。11、试验步
11.1安第7以所建方法采取样品、用二甲年非稀释剂，制各试降波，格择系数全少1：5（9.2中流试样穿满的氮含单要低于所开标准流滋的品尚浓度，所要比其教低求度产3n以用法达积法税试栏，
11.1.1质录程释：见录试样笑质东、试择加确剂的总质量、4
SH/T 07C4—2001
111.2体秘疆择：记录试样的函录、试样加剂的总体积。112接8.2可93所述为标测定证有没的化学发光啊应值，113如果试样落液的化学发光应伯与1量高浓标准落商均单应伯，按.1贴达高就释系数审新和备式详。按少2利1.3所述的方法对耳新制备的试样溶波进行分析，11.4检立样品舟和燃烧含，以确保试样咨核完全燃始。如架发件品母，有界类，皮延低杆品月产户的等时间：如果在然滤各的出口端农现以离，虚降低样是的进样球您，游除影性上的忍款，在每次清除或调书后，进行再次分析前、需直新校止仪，115每～样品测定一次，计并平均化学发应值12计算
12.1用标准上作也线较正仪器，报式(1)或式(2)计算试样拍氯含r（ng/kg）)：x=(I-)SxMxK)
X=(t-r)/t$xVxAr)
武中：
式详落浓化学发光响应值的单均值。；原基程释系激，诚量/式州器齐书总质基，在积转释系教，试质中/式洋和落剂的总本积，多山：的试样溶成，直接称或间过样体与害度让，V×，mgl准线方料，风含量（或实测
拉与的诉样深浓达列，直按谢最或山逊样质尿与案度计算，M/D，江：标距，含量（或实测含
试样游液需度(G/T1884变STT/T0604),/mT12.2对而内部校上动催较正的安能。按（3)或式4)试样的氛含X（mg/k）：= × ,
I=IVxR?
支中：
式样游滋化学发光响应值范平与巨，：压求希群系数，试样质或试格加济剂的总遗，g！体积希降系效，试样质/试样加离剂的总本积，影mI.：江射的试样济液尚，克接称年或山进样体与害度计笋，VxD，mg，计泉的试样落兼体积，当接测最或由讲科质毕与出计算，/出，[—式详萍液度(GB/T 1884或 STI/T 0604),e/mL.13请密度和偏差
T3.1销密出
我以下规定判断试采的可9能信）（2)
13.1.1更复性：尚一操作考，用同一价安强，车同栏的操作条件，可尺试样进试验，所得的两个试险结果的关伯，不应韧过下值：0.142.19gs
为商次试验销果的术平司值，
SH/T Q/4—2001
13.1.2再现性：在不同的实验室，出不同的染忙者对间一或样进行分析，所得的两个试验结失差值，不应值过下佐
0.3/130.92
火两饮试检结果的算术半均使：13.2谢若
由素与力替更多性和再现性的操作者对标准登净样品进行分析，水方法在中负性内设有明显均的差。
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