【石油化工行业标准(SH)】 原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)

TCS 75.1G0.01
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0715—2002
原油和残渣燃料油中镍、钒、
铁含量测定法（电感耦合等
离子体发射光谱法）
Standard test methods for dcterimination ofnickcl, vanadium, and irun in crude olls andresidual fuels hy inductively ruupled plasnma(ICP) atomic emission spectrometry2002-05-31发布
国家石油和化学工业局
2002-07-01实施
SH/T 0715--20U2
本标等效采用关试验材料会标准AS1M15708-0原冲残渣盘料油4，机，铁合单的测定（电逆据齐举离子件发东光谱本标准的附录人后提示的附录。标准由心国洲化.1股份有限公益出六标准出中国当准化工股偿有限公司汕化，科学院与口。本标准起草市位：中国化工股份有限公司上海商分公川炼州！：本松准土起草人：陈迎度，识程，中华人民共和国石油化工行业标准原油和残湾燃料油中镍、钒、铁含量测定法【电感耦合等离子体发射光谱法】Standurd test methuds for determinarkon ofnickel, Ponadimn, anl iron in erurde olls andresidunl fuels by inchwctively oapled plasnia(ICP) atomlc endssion spectrometry1范围
SH/T 0715—2002
1.1本标准规完了用电感合等子件发射光潜仪（JCP-4FS)测定原制和残洁燃料油中操、凯、锁盘的方达。告标准分对法和法R
1.2存法A第7章-第11章和第18章，第22节）——来用有机落游解样品为法。法品用构难曲线滨对汕落性金再进行测试，并术州十非纠察性瓶轻的检耐和定量分析：1.3法B第12章第22章）—用一分析可酸新的样品。1.1木标准的则试含量也围取决：仪器贝敏变，分析样品均取量和帝释体机。持情在15.？条前誉告中给凹。典的扮测下限应为零点几/kg。各含量范围的精密度值见第21章，1.5单位表示以尽际单笠材为准。1.6本方法钞及文些危险排的材料，需作和段务。但本方达不二能对所有宁使用有艾的安全间愿提出议。内此，用户在便用本力法之满，应建立有关的安全和荫护措施并确定为道用性的管理制度、
2引用标准
下列标包括片条文，道过引用而将成本标准的一部分，除非在标准中另有明确裁定，下注引用的标维都应是规行有效的标净。CB/T4756下油液体于工取样法
G/T6682分新双验弃用水规格和元整方法CB/T17476压过的润措中款加齐元款、群损金质和污禁暂以及缺地拍中某整万载测定法【电恐报合等离子体发射光谱法】ASTMUG299应用统计学质民保证技术评价分析测量系统性能的方3方法概恶
31方法A：取约g成样，用有礼溶齐熔锦（善告：蒸气小燃，有害），确保试样浓度为10%（m/m），试经募位进人等离子妖，以顺序或同步方法测量分析物在特定该限处的发乐强度，升通过校准山线求得树关依度，
3.2方法B：称取1%-20试样1挑邦中，用硫酸加热烘T消饼（菩告：确联有寄，可引起严重灼存，弃人或吸人可小孜害至致命），该步操的探作应十分小心，尺为酸募兵有府蚀非，且泥合构国家石油和化学工业商2022-0531批准2002-07-01实施
SH/TC7:520X12
易燃。将减炭在525了搞沈内燃煜，工机火分月请酸游解（否片：硝酸有表，，引起严重的防，石人效吸人可导或伤古其至改命），蒸发会快近1燥，入烯降过故率液定容。试性绝雾化连人凉子发射光潜设哥高广，过行照序或厅长测试、在较准出涉上对爆度和浓度达行义联：4意义和用途
4.1本标准可对床洲对取登燃料油中镍，讯，铁的育其进行同的验测，4.2当烘料端滤时：其中的凯元系可生安离性化合物，原油中、钠，铁范素的含员部分地类定原油的价值，行油增分中的痕量案和缺将会寻致加上过程中使用的懈化剂中失效，个标推抵慎了泌试案，凯、达含景的方法
5试剂纯应
三，在全部试险中，采用分扩纯试齐：如朱经验，其整光的试问考能选到足够的纯行不影响测定的准确度：好业与使出
5.2“当抢测浓望低于1mg/kg时：应使用光谱纳注剂，5.3本的既：除非等指时，一段情况下需符含T5682规定的二级水标。6取样和样品处理www.bzxz.net
6.1取样的月能是得到一微闭试整求的样品，即样品要有代，请CB/475F送的要求现栏，取样年不费正划容露达测三分之。6.2称举的，摇句品。如某在室温下样凸不源动，则价样品放板短80内烘箱中或，其他交分温度下加热吸样。
方法A有机溶剂制样法
子披器
7.1，中虑机合等良子体发站光落收：快用序或同步光谱议，带有百史矩偿和成等离于体的高频发牛.
了.2案北带：高盐雾化器量是任改的，但好到推德用：此类雾化品可减少者案，任可使所线间心葬栏定。
7.7端动采：此失泵对于无吸力的雾化器是必需的，对下和吸力的雾化幕是任选的。的流单刊择征0.SmL/ru-3nLin施同，案必须能禾受率续6在深剂市使月：谁存使用氧燥胶管了.4栏液器：带内瓶或单料瓶，容在50mL100h山，或五合的显100ml.的穿量日试剂
8，带舜齐：游个二甲K：邻二甲军，21余化茶和烷控芳经滤合游剂帮足适介的、当达样中所吉分析物浓度很低时（个/k），筛释剂的纯虑再影响测量准确性.2矿动泊：不告被分析元索的游沿油础油或白轻高洲品！，如X)NOSTAN75\白洲或符合条件回产上制
S.3有机析样：预先制各的出元素标样，浓度为J0Mmpig灿美国（imnrertan公司提供的有机标详3.4量制（样品：山一种减多冲可代表液测试格类型的移定的液体在油能分所你成的样品这些QC样品可以用文核否第19素所满述的试验过理的有效性。9标样和样冷的制备
日.1中凹：用播择剂稀牵矿物油为空自，物的资度为10%（mm），混合勾，2
SH/TG716—2002
9.2校止弥栏，日有凯标样，广物汇，稀释测各校正标样，其包言的分析物装底接近（档当」)样品准的法压。校上标群十的效展也必须恶强（m/）9.3试样：陈适民据介的样品。加人是够的落齐使试然质达副1%（m/），说合均到.9.4丁外标样：用落剂席轻有坑标竹制备建1.校准业转新用的一作东拍，使锋，、软含盘在1g/k。如果帝要，人适量扩物，以保证标样中含油为：（/）9.5质最控制（)样品：称取份混合好药样品列人尽够的降剂使样品液度达到10（/）10仪器准备
10.1卡仪器的操作手明，测试方法必须以会适的择作少渠为前，用议器这计不同，故者定所需的据作参效并光实际忘义：10.2针仪器范工件较件设实合适的据作象数以更分片护层完的素：参数包括（1)元：！2分机波长：（3)货划校止战长（可进择）：（）内部元需检工岗十，（5）以分时间18~10%；16)2~5次连续复标分。追议波长止表1
表1测定元素和建议波长
波K/nn
注：这世派长义其索书，不代表新为可组运押，292.40
10.3光君十充：教实除门分析物之外的所有元下扰。刘半需要进行校止，百择作指南以立枚正因子：
为谱一扰还带可过精确池泽分析需派文以难免，如果光说十执无达避免，则必须利月仪器商提供%L作教件进行偿正，或制用GR/T17476方达中据诊的约冷方法证行校正，10.1蓝阅假解探竹册，进使H有划降剂法的案操作。10.5存仅器颈热，空凹带教露化.的过程中，观案火炬清炭情况，不发生火比站炭，诉快炬答升说整换作添竹以率勿门愿再出境。结炭的出现可能水测二氢气沉量、落液流速、等离！炬喷嘴与感定围之间拍位暨人合适、结炭能使校泽讲线大效和与致等离了更境火，11校准和分析
111空立和了作标样，在孕批样品测试前条一点的校准由线。处果否紫，可添加殊点，11.2使H按小标栏文检测件分折物的校证足需他税，当止你性每次分折站果的识差在确总的方土5必的军划所、校准载背重，113同于测试校准由统的测试系件测定试样（1：相可的限分时同、等品长条件等）：用稀样子计算被测试样中多析元离内浓，而手1或礼同计算机进行度出算：1.4当被测试的发射度赶过！作标样时，余非叫确以按准用我在此仍线性，生则需而六或新稀释试样后片进行站样的测式。“1.515个试样测试成后需分针较1标择，如制测试结件：的误差不在确认值的5呢范同内时，重新校止交雅曲线，自到校止正标样的测是结果达到三述绝认值范旧后再车款分析试样落液：11.B当试择向含抵浓度分析素时！片其是成下1m/时），特别强调光诺背量校正度用，闲为当度软低，能够导收源试果发生变化的胃款闪改变可影师分折结米的准确巨，日于背长递度是而变的。月背录整正可使测试误差越互教小。12收最
12. 见7.1 条 -. 7.4 条
SH/I07152002
方法Bi
酸解制样法
12.2样品消器装需（选币）：见因1，色店个4(X0mL的石染成叫砖酸盐制烤杯用以盛装试详，放置生电热板上的空气浴（图2)，置T空气浴上方25m且灯月压可调的250红外，12.3玻璃带川：7英硼酸盐制的400烟杯，多种规格单率量瓶和移液管：当检谢微度低于1m/k时，所有戒离器工必须压水彻底活神淋12.4自热马福炉：能证525℃：+25%并是以客纳数个40上换机。12.6蒸气希（选用）
湖控电热按（远州）
英督区
一并品
电热话
国1消解装罩
13试剂
标样：转，乱，失11Xmg/I.年标13.1
硝酸：降度%（/）-/m）
注：图装起尺度与1.52u的，所为小用M，
图2空气浴
硝酸（1+1潜：将学销教行细小心加人到份水户，热硝酸（+1)游液：将一份确酸仔细小心地加人到1几份水，挺与。酸：依度端%（折/m）
14标样和质量控制(QC)样品的制备14.
标性率白：硝(1911)溶液。
多元标样：利出元机标详决滚，判备包含100T.惊、钒、铁汇素注度前多光素标样SH/T 0715—2002
12.3工作坏样：积择&元素标样，用确酸（19+1)率液进行「倍稀释。校正标样：制备标详力法制备按上标件，其浓度为被则试典亚涨度。14.4
历控制（QG)样：按弟15含栏品制备方法制务OC样品14.5
15样品制音
在规怀中称股含划试心素以在1.(025mg一.12mg之间药成持。股你详量为1g，每克试样15.1
加人1.5ml.的抗载，
件：划里希单降传检依，可许试伴从还渐培，数高到10，在改用加量共样和流的之前，小适将的有机施全消，对；小高录度拌品、可造当战少试样业“5.2以用等量于消部式详的疏度制务试剂空，逗循不卓报到的所有示探。告：测保，必须什剂白，了简化折，备所酸剂体机店试择时所用的可，母近；如消释2试样，川10制试剂空白：15.3平气浴的段备（剂2）无选用的，将烧杯放人空气浴（些十诞风征户）。比时，戈掉国热板中源，用红外江从顺逢渐划热（图1），同时用玻编峰操试样，当销师开比（老出规泛池），担制外灯热序以保持热发恒定，汗细现察安个式样混台物、直到不雨所，然后，步增血电热版和江外灯福，直到试样呈灰状，
15.4如果不用空气资，用自热报加蒸试样带跑，如15.3条所描速，要适当整减消释反成和电热极温度，
否咨：想就酸的季气是机北物，探作者必颈在迪风良好物坏，或1.稳皮下会中合适的商审所止能要灼伤。15.5将记扩效人巨盟产525+25%的辆护内，加热到完全杰化。15.6用人约[0[.销或（」-1)落液壁流下无机效选在改落，券*举加热15min-30min，转列电热板慢获发至投近上燥：
5.7：用约1D叫消酸（一（)落液淋烧杯壁，放人熏加热盐分资解，冷，转多车介的案瓶中：用础门191)降液定产，制样毕。6器准备
第10.1条至第10.3条，
17校正和分析
1/.2分析试剂空广（比第15.2条），通运院试充空白修正被测试州的果。-8计算
18.1对法，卫式（1)i算述偿床舟种元素的含量（mg/kp）：素=×F
武中：
C——试推游液注各元素浓度。mg/kg;一样品需舜估数。
18.7刘方R，州式（2)计算试样中种元或为含量（k）：无亲含=（xPxFi/m
成推济液中年元的达度（经试制空自校止尼的浓要），L；试样落液述积，：
样品希率倍数：
试样质年，是
19质量控制
SH/T 07:5—2002
19.1用分折！
质量控制((K)样品卵认试临步系有效(方达A,见,9.5条，方达乃.14.5条）)191.1
如果在测试改备中根力压量控制（心)计安量促正（)协设文计，则可采，以报认测试结如果在认让效备中末有资求控制和质保证快效实性，则可照附求进行质量控划。
报当绕来取兰有效数学，单位为rk。2″
精密度和偏差
2.1错密度：本方法的情密度是对各实验实的分析站果违行数括统川后通定的。对于方法A，出1位法验者分则在各实酸究测调。试验发现合甲求，邻甲芯叫制北奈是良的筛择剂，位区签者发我，当采出海油位为稀样时，小分钟内就会现沉淀。所有的成验各部宋用动绿。近半试验者案用了高盐第化器，近卡试冷者生用单景报山：，叫上方达几，八个式验者分在各实验交选行偏允。除一个外，其会实验实部来片端动东，大多效实验案不使用高盐离化变。近卡实验室月背录资正，七个样品（个我油和三个原油）组发元氢样品生、其中一践签油尽NISTSR161，一个VSFM.
21.1.1年性：成试啥者，用同仅器，接同法别同试监材科述行！确和二带操个所得两个结年之间拍差值不成划表2和表3中观是范激值（95多冒信水）21.1.2现性：不回实整室的不同操作考，虑用不同权接固一方法对同一试式验材料进行工确和正常性作所行两独立错果之间的案不应超应表年表5规定的数位（紧置信水。21.2借差；候差的计节通运两个标准物S7的测成得对方法人和，钮、镍的据告半值与料流标准值之并未超过方法重专性。铁的标准物质末得到，诵券元法测宗，表2盂复性
我诚办让
社：1=平均尺，mg/kg，
漂试方然
金H范
51 - 500
由选择含量计算的重性数值
注：x沟含显、
浓高装田
50 - 500
10-100
SH/T0715—20U2
表4再现性
试点达
表5亩选择含量计算的再规性数值食
.41.0%
SH/T 07152502
附录A
|提示的附录
质量控制
A1用分初-质显搭制(QC)样品来确认仅器或测试步端的有效性A2在临控谢试过程之前，方法便H者需划定OC样品的平回省和控制限（见ASIMD6299和AIMMNT.7)
注：ASMMNI.7\数供控制图表分斯的述手册可从AS总.得至A3记录QC样品测试结果并利用接制图表成其他等效统计技术进行分析来确定整个试验过程的统计制状态（见ASTMD6299和ASTMMVT.)，任何控制之外的数谢应究共提木原因，这比研究结果育可能导软更新过行仪器控准A4如果试途力法中元明确要求，质日控制试验的账座取决丁测试准质的更要性，试改过程所症小的税定性和用的要求：适带，在每个减验工作口应险常规情的分析谢完一次QC样品：如果上带分所大量的群品，样品的测试次数就要增加，然血当分析品示试险过根处统计控状杰，则OC样品的测试次整叫或少，样品的划试精游也应将合方法的情出度医求以确保制试数据可靠：45开H强调，如果可些，定期分析范0C样品类型严能代表H带分析的试样。0C并品应足够提尖额期转分析使用，井上在预期的储方系件下保持均相和稳定，AG有X质量控制和控制两表技术的更多指导查院ASTMD6299和ASIMMNL7
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