【国家标准(GB)】 橡胶配合剂 天然碳酸钙 试验方法

ICS83.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T20460—2006
橡胶配合剂
天然碳酸钙
试验方法
Rubber compounding ingredients--Natural calcium carbonateTest methods(ISO5796:2000,MOD)
2006-08-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数微防伤
2007-01-01实施
GB/T20460—2006
本标准修改采用ISO5796：2000《橡胶配合剂天然碳酸钙试验方法》（英文版）。本标准根据ISO5796：2000重新起草。考虑到我国国情，在采用ISO5796：2000时进行了修改，对其中的两处错误进行了更正。计算式（b)中转换因子现更正为0.053，这是由于ISO5796：2000有误（本标准的4.7.4)；标准附录A中（A.5）计算式（A.1)、附录B中（B.5）计算式（B.1)、附录C中（C.5）计算式（C.1)等式右边常数更正为250，这是由于ISO5796：2000有误。本标准与ISO5796：2000的主要差异如下：本标准第2章中引用的部分标准没有等同采用IS05796：2000所引用的国际标准，正是由于这一原因，本标准确定为修改采用国际标准（本标准的第2章）。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”；a)
用小数点“，”代替小数点的逗号“，”；e
删除国际标准的前言；
“注意”语写成“警告”语；
“1.1”的内容写成了“1”的内容。e
本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5)归口。本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人：王定友、余艳、薛蕾。本标准为首次发布。
试验方法
橡胶配合剂天然碳酸钙
GB/T20460-—2006
替告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了鉴定已碾碎成干粉状的橡胶用天然碳酸钙（白垩或石灰石）的试验方法。本标准适用于橡胶用天然碳酸钙。本标准不适用于沉淀法碳酸钙。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5211.3颜料在105℃挥发物的测定（GB/T5211.3—1985，eqvISO787-2:1981)GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1-1997，eqvISO3310-1:1990）GB/T11415实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号（GB/T11415—1989，neqISO47931980)
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—1991，eqvISO1042:1983）ISO3262-1颜料用填充剂技术条件和试验方法第1部分：引言和通用方法ISO15528涂料、清漆和原材料采样3采样
按ISO15528的规定进行。
4试验方法
用原子吸收方法测定样品的总铜、锰、铁含量的方法分别见附录A、附录B和附录C。4.1通则
分析过程中，所用试剂应为分析纯。实验中使用去离子水或同级别的水。4.2筛余物
使用GB/T6003.1规定的45μm和125μm散口筛子，按ISO3262-1的规定测定筛余物。4.3碳酸钙（干样品）
按ISO3262-1的规定测定碳酸钙含量。4.4105℃加热减量
按GB/T5211.3的规定测定105℃时样品的加热减量。4.51000℃灼烧减量（干样品）
按ISO3262-1的规定测定1000℃时样品的灼烧减量。4.6盐酸不溶物
4.6.1试剂
盐酸溶液，73g/dm2
将170cm浓盐酸（质量分数为35%，p=1.18g/cm）溶于1000cm的水中并混勾。1
GB/T20460—2006
4.6.2仪器装置
4.6.2.1烧杯：容积250cm，玻璃表面皿：用于盖烧杯，玻璃棒：用于搅拌。4.6.2.2分析天平，精度0.1mg。4.6.2.3砂芯玻璃埚，空隙度P40，符合GB/T11415规定。4.6.2.4烘箱，重力对流型，温度可保持在(105土2)℃。4.6.2.5干燥器。
4.6.3步骤
4.6.3.1称约2g(精确至1mg)的样品于烧杯(4.6.2.1)中。4.6.3.2于烧杯中加入100cm2的盐酸（4.6.1.1），并盖上表面血。4.6.3.3轻轻搅拌至室温，搅拌过程中应避免起泡。将混合物加热至沸腾5min~10min，然后冷却30min~60min，同时不停地搅拌。4.6.3.4洗净过滤埚（4.6.2.3)，经105℃干燥并称量，再用此过滤不溶物。用水冲洗直至洗涤液不含氯。
4.6.3.5在(105土2)℃的烘箱（4.6.2.4)中干燥含不溶物的，直至质量恒定，即再次干燥、冷却和称量，质量变化不大于1mg。
4.6.3.6将埚置于干燥器（4.6.2.5)中冷却。4.6.3.7称量（精确至1mg）。
4.6.4结果计算
盐酸中不溶物w，以质量分数表示，按式（1）计算：wa
式中：
样品的质量，单位为克（g)；
空埚的质量，单位为克（g）；
mz-ml×100
含不溶物的质量，单位为克（g)。结果精确至0.1%（质量分数）。4.7碱含量
4.7.1试剂
4.7.1.1去离子水，加热除去二氧化碳：4.7.1.2酚酸，在体积分数为95%的乙醇中质量分数为0.5%的溶液。4.7.1.3盐酸，标准滴定溶液，c(HCl)=0.01mol/dm。4.7.2仪器装置
4.7.2.1分析天平，精度0.1mg。4.7.2.2锥形瓶，容积250cm。
3滤纸，定量、慢速型。
酸式滴定管，A级，25cm2，精度为0.1cm2。4.7.2.4
4.7.2.5漏斗，短颈，90mm。
4.7.3步骤
（1）
称取约10g（精确至1mg）的样品于锥形瓶（4.7.2.2）中，加人150cm去离子水4.7.3.1
（4.7.1.1),放置1h，并不停地搅拌。4.7.3.2用滤纸（4.7.2.3）过滤混合物，用极少量的去离子水冲洗留在滤纸上的残留物3次，冲洗液倒入滤液。
3向滤液中加几滴酚酸（4.7.1.2)溶液指示剂，用盐酸(4.7.1.3)滴定至无色，记录滴定体积（精4.7.3.3
确至0.1cm2）。
4.7.4结果计算
碱含量w以碳酸钠（NazCO）表示，其质量分数按式（2)计算：w=VXc×0.053×100
式中：
-滴定消耗HCI的体积，单位为立方厘米（cm\）；盐酸的准确浓度值，单位为摩尔每立方分米（mol/dm）：GB/T20460—2006
0.053转换因子，与100cm2浓度c(HCI）=0.010mol/dm的盐酸相当的碳酸钠质量；m一—-样品的质量，单位为克（g）。4.8总铜、锰、铁含量的测定
4.8.1备用样品溶液的制备
4.8.1.1试剂
4.8.1.1.1硝酸，p=1.42g/cm。
4.8.1.1.2氢氟酸，质量分数为40%。4.8.1.1.3硫酸，体积分数为50%，4.8.1.1.4辛醇。
4.8.1.1.5盐酸，pm1.18g/cm2，质量分数为35%。4.8.1.2仪器
4.8.1.2.1烧杯，容积250cm。
4.8.1.2.2容量瓶，容积250cm。4.8.1.2.3铂埚，容积20cm。
4.8.1.2.4马弗炉。
4.8.1.2.5通风橱。
4.8.1.2.6石英三角板。
4.8.1.2.7分析天平，精度0.1mg。4.8.1.3步骤
4.8.1.3.1向烧杯（4.8.1.2.1)中加人约5g左右样品（精确至1mg）。用25cm水和15cm硝酸（4.8.1.1.1)溶解样品，小心操作，并加热至沸腾。样品溶解过程中如出现气泡土升，可加几滴辛醇(4.8.1.1.4)消泡。
4.8.1.3.2用中速过滤纸进行过滤，用热水冲洗滤纸，将过滤液和冲洗液混合并冷却。然后将溶液转移到容量瓶（4.8.1.2.2)，4.8.1.3.7中将使用此溶液。4.8.1.3.3提取滤纸，小心卷起并包好残留物，放入铂埚（4.8.1.2.3)中，先微热加热至干，然后再加热至滤纸炭化。最后将埚放人（1000士50)℃的马弗炉中，氧化30min并除去所有的炭。4.8.1.3.4冷却埚，于埚内逐滴加入2cm的氢氟酸（4.8.1.1.2），将埚内的所有内容物均润湿，然后再逐滴加人0.5cm的硫酸（4.8.1.1.3）。在通风橱（4.8.1.2.5)内把放在电热板上，将溶液蒸发至干，加热过程中应小心防止过热，防止暴沸和飞溅，连续加热至产生白色烟雾。4.8.1.3.5仍然在通风橱(4.8.1.2.5)内把埚转移至一个有支架的石英三角板上，加热至暗红色并直至所有的烟雾消失。
4.8.1.3.6在冷却中加人5cm的水和1cm的硝酸（4.8.1.1.1)，并在电热板上加热，用玻璃棒搅拌以溶解所有的盐。
4.8.1.3.7冷却溶液并全量地转移至装有原始酸溶样品溶液（4.8.1.3.2)的容量瓶中，用水彻底冲洗3
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埚并倒入容量瓶。
4.8.1.3.8最后加水稀释至250cm的刻度。至此，容量瓶中装盛的是备用样品溶液，将用于测定铜、铁、锰含量。4.8.2总铜含量的测定一
4.8.2.1试剂
分光光度计法
4.8.2.1.1联喹啉试剂(Biquinolylreagent）溶液将0.03g（精确至0.1mg）的2，2-联喹啉溶于100cm经固体氢氧化钠蒸馏出的现制正已醇(4.8.2.1.8)中。
4.8.2.1.2氯化羟铵（hydroxylammoniumchloride）溶液将25g（精确至1mg）的氯化羟铵溶解于约80cm的水中，必要时可以过滤，并加水稀释至100cm。
如果溶液中含有大量的铜，每次用10cm2浓度为0.1g/dm2的双硫腺四氯化碳溶液逐次萃取，直至不再呈铜的紫色并且双硫踪溶液的绿色没有变化。再用四氯化碳萃取溶液，直到水溶液中所有的颜色被除去。
4.8.2.1.3乙酸钠缓冲溶液
将136g的乙酸钠三水合物溶解于水中，并加水稀释至1000cm。如果含铜量超过痕量水乎，如氯化羟铵溶液（4.8.2.1.2)那样，用浓度为0.1g/dm的双硫踪四氯化碳溶液对该溶液进行萃取以提纯该溶液。
4.8.2.1.4氢醒(hydroquinone)溶液将1g（精确至1mg）的氢醒溶于100cm的精制乙醇中。4.8.2.1.5铜标准备用溶液
将0.1g（精确至0.1mg）的纯铜溶解于3cm2的硝酸（4.8.1.1.1)中。加入1crm2的硫酸（4.8.1.1.3），在通风橱中蒸发至产生白色烟雾，冷却，加水溶解残留物并稀释至500cm。1cm的该溶液含200μg的Cu。
4.8.2.1.64μg/cm铜标准工作溶液将5cm2的铜标准备用溶液（4.8.2.1.5)用水稀释至250cm。1cm2的该溶液含4μg的Cu，用于校正.1cm吸收池。4.8.2.1.71μg/cm铜标准工作溶液将5cm2的铜标准备用溶液（4.8.2.1.5)稀释至1000cm。1cm的该溶液含1μg的Cu，用于校正4cm吸收池。4.8.2.1.8正己醇(n-hexylalcohol)4.8.2.2装置
实验室常规装置及：
4.8.2.2.1分析天平，精度0.1mg。4.8.2.2.2分光光度计，能在540nm波长使用，配有1cm和/或4cm吸收池。4.8.2.2.3分液漏斗，容积250cm。4.8.2.2.4单标线容量瓶，容量10cm2，GB/T12806A级。4.8.2.3步骤
4.8.2.3.1将100cm2备用样品溶液（4.8.1.3.8）转移到分液漏斗（4.8.2.2.3）中，加2.5cm2的氯化羟铵溶液（4.8.2.1.2)和25cm2乙酸钠缓冲溶液（4.8.2.1.3）。4.8.2.3.2加6cm的联喹啉试剂（4.8.2.1.1)，摇晃5min，呈分离的相层。4.8.2.3.3将下部液相层放入另一个分液漏斗，加2cm2的氯化羟铵溶液，再用2.5cm联唑试剂举取。
GB/T20460—2006
4.8.2.3.4分离液相层，再用2cm2联喹啉试剂萃取溶液层。4.8.2.3.5将3次有机萃取物一起放人含0.5cm2的氢醒液（4.8.2.1.4）的单刻度容量瓶中，用正已醇溶液(4.8.2.1.8)稀释至刻度。4.8.2.3.6用分光光度计（4,8.2.2.2)在1cm或4cm吸收池中于540nm波长处测定溶液的吸光度。4.8.2.3.7测定与样品溶液同样方法准备的不含备用溶液的空白溶液的吸光度（用相同波长和相同尺寸的吸收池），自4.8.2.3.6中得到的吸光度中减去空白溶液的吸光度。4.8.2.3.8用4.8.2.4.4描绘的校正曲线获取4.8.2.3.1溶液中铜的含量。4.8.2.4校正
4.8.2.4.1按后续步骤用4μg/cm（4.8.2.1.6）的铜标准工作溶液校正1cm的吸收池、1μg/cm2的铜标准工作溶液校正4cm的吸收池。4.8.2.4.2将（0～25)cm的准确测量了体积的整分铜标准工作溶液转移到分液漏斗（4.8.2.2.3），加1.5cm的浓盐酸并加水将每种溶液稀释至100cm2。4.8.2.4.3加氯化羟铵溶液和缓冲溶液，用联喹啉试剂萃取铜，按4.8.2.3.6的方法测定吸光度。4.8.2.4.4以(0~25)g的铜浓度对吸光度（4cm吸收池）描绘其关系曲线。注：10cm2有机抽出物含25μg铜的溶液，在4cm吸收池中的吸光度约为0.984、在1cm吸收池中的吸光度约为0.246。
4.8.2.5结果计算
样品中的总铜含量w(Cu），以毫克每干克（mg/kg）表示，按式(3)计算：(Cu)_2. 5 m2
式中：
整分样品中的质量，单位为微克(ug)。mi——样品的质量，单位为克（g）。4.8.3总锰含量的测定——分光光度计法4.8.3.1试剂
4.8.3.1.1磷酸溶液
于700cm水中加人200cm2磷酸（p=1.75g/cm2），冷却并稀释至1000cm。4.8.3.1.2锰标准溶液
（3）
将0.1436g高锰酸钾溶于250cm的水中，用二氧化硫气体还原并稍微过量溶于水，稀释至500cm2
1cm该溶液含100μg的Mn。
4.8.3.1.3高碘酸钾
4.8.3.2装置
实验室常规装置及：
4.8.3.2.1分析天平，精度0.1mg。4.8.3.2.2分光光度计，能在520nm~525nm波长使用，配有4cm吸收池。4.8.3.2.3容量瓶，容积100cm。4.8.3.2.4烧杯，容积250cm2。
4.8.3.3步骤
4.8.3.3.1将50cm的备用样品溶液（4.8.1)转移到-个250cm的烧杯（4.8.3.2.4)中，加25cm的磷酸(4.8.3.1.1)和0.5g高碘酸钾（4.8.3.1.3)。4.8.3.3.2加热煮沸，并缓缓加热至刚产生粉红色的高锰酸盐。4.8.3.3.3使溶液保持微沸3min~4min，冷却、在单刻度容量瓶（4.8.3.2.3)中稀释至100cm。GB/T20460--2006
将此溶液注入分光光度计(4.8.3.2.2)的一个吸收池内。4.8.3.3.4在520nm~525nm的波长处测定溶液的吸光度。4.8.3.3.5以同样的方法作空白试验，并从样品溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度。4.8.3.3.6从校正曲线上（4.8.3.4)读出锰的质量，单位为微克（μg）)。4.8.3.4校正
将0～30cm范围内准确测量了体积的锰标准溶液（4.8.3.1.2）倒入一组250cm的烧杯（4.8.3.2.4)中，按4.8.3.3叙述的方法处理，以锰含量（ug）对吸光度描一条校正曲线。4.8.3.5结果计算
样品中的总锰含量w(Mn），以毫克每千克(mg/kg)表示，按式（4)计算：5m3
w(Mn）=
式中：
整分样品溶液中锰的质量，单位为微克（μg）。样品的质量，单位为克（g）。
4.8.4总铁含量的测定——分光光度计法4.8.4.1试剂
4.8.4.1.1联吡啶溶液
将0.2g（精确至0.1mg）的2，2-联吡啶溶于100cm的7.3g/dm盐酸溶液中。4.8.4.1.2乙酸钠缓冲溶液
将136g的乙酸钠三水合物溶解于水中，加水稀释至1000cm。4.8.4.1.3铁标准备用溶液
+**（4)
将（0.5000士0.0002）g的纯铁溶解于15cm2盐酸（73g/dm）中，转移至1000cm2的容量瓶中，加水稀释至刻度。
4.8.4.1.4铁标准工作溶液
准确吸取25cm2的标准备用溶液（4.8.4.1.3），加水稀释至250cm。1cm的该溶液含50μg的Fe。
4.8.4.1.5氯化羟铵：5g/100cm*水溶液。4.8.4.2装置
实验室常规装置及：
4.8.4.2.1分析天平，精度0.1mg。4.8.4.2.2分光光度计，能在520nm波长处使用，配有1cm的吸收池。4.8.4.2.3容量瓶，容量50cm2和1000cm，GB/T12806A级4.8.4.2.4pH计或pH试纸，精度0.1pH单位。4.8.4.3步骤
4.8.4.3.1将10cm的备用溶液（4.8.1)转移到一个100cm的烧杯中，加乙酸钠缓冲溶液(4.8.4.1.2)直至pH为4.8~5.0。4.8.4.3.2加人1cm2氮化羟铵溶液（4.8.4.1.5）和5cm的联吡啶（4.8.4.1.1)溶液。将此溶液全量转移至一个50cm2的容量瓶（4.8.4.2.3）中，并加水稀释至50cm。4.8.4.3.3于520nm波长处在1cm°的吸收池中，用分光光度计测定溶液的吸光度。4.8.4.3.4测定按样品溶液同样方法准备、但不含备用样品溶液的空白溶液的吸光度（用相同波长和相同尺寸的吸收池），自4.8.4.3.3中得到的吸光度中减去空白溶液的吸光度。从校正曲线上读出铁的质量，单位为微克（μg）。4.8.4.4校正
将（0~10)cm范围内准确测量了体积的整分铁标准工作溶液（4.8.4.1.4)倒人一组50cm单刻度6
GB/T20460—2006
容量瓶（4.8.4.2.3)中、按4.8.4.3叙述的方法处理，以铁含量（μg）对吸光度描一条校正曲线。4.8.4.5结果计算
样品中的总铁含量，w(Fe)以毫克每于克(mg/kg)表示，按式(5)计算：w(Fe)=
式中：
整分样品中铁的质量，单位为微克（μg)；样品的质量，单位为克（g)。
试验报告
试验报告包括以下内容：
采用本标准的信息：
样品的详细说明；
测定铜、铁、锰的含量的试验方法(分光光度计法或原子吸收法)；试验条件：
样品质量：
试验结果；
与本标准的不同之处；
试验日期。
.（5)
GB/T20460—2006
A.1原理
附录A
（规范性附录）
总铜含量的测定一原子吸收方法样品用盐酸溶解，残留的不溶物用氢氟酸和硫酸浸煮，使硅成为四氟化硅挥发出去（4.8.1)。样品中的任何金属都要溶解在硝酸中，然后溶液被混合、稀释，并吸入原子吸收分光计（AAS)的火焰中，在波长324.7nm处进行测定。A,2试剂和材料
所有试剂均为分析纯，用去离子水或相同纯度的水。A.2.1乙炔，压缩后的气体。
A.2.2空气，压缩后的气体。
A.2.3盐酸溶液，质量分数为10%。用50cm2水稀释20cm质量分数为35%的盐酸，p=1.18g/cm。A.2.4氢氟酸溶液，质量分数为40%，p=1.13g/cm。A.2.5硫酸溶液，质量分数为98%，p=1.84g/cm。A.2.6硝酸溶液，质量分数为68%，p=1.42g/cm。A.2.7铜标准溶液，1g/dm
在一个100cm烧杯中，将（1.000±0.001)g高纯铜溶于10cm2水和5cm2硝酸溶液（A.2.6)的混合液中，在通风橱内煮沸，以排出氧化氮，冷却，转人一个1000cm容量瓶中，加水至刻度，混勾。1cm2此标准溶液含1mg铜。
A.2.8铜标准溶液，50mg/dm
用移液管将50.0cm2浓度为1g/dm2的铜标准溶液（A.2.7）移入一个1000cm2容量瓶中，加5cm硝酸溶液（A.2.6），并加水至刻度，混匀。1cm2此标准溶液含50μg铜。
A.2.9铜标推溶液，10mg/dm3免费标准下载网bzxz
用移液管将50.0cm浓度为50mg/dm2铜标准溶液（A.2.8）移人一个250cm2容量瓶中，加1cm硝酸溶液（A.2.6），并加水至刻度，混匀。1cm此标准溶液含10pμg铜。
注：可用市售符合要求的标准溶液代替A.2.7、A.2.8、A.2.9。A.3装置
实验室常规装置及：
A.3.1铂埚，容积约35cm2
A.3.2原子吸收分光计，装有空气—乙炔燃烧器。A.3.3分析天平，精度为0.1mg。A.4步骤
A.4.1空白实验
空白实验溶液的制备与样品溶液的制备相同，用同样的试剂和同样的步骤，但不加样品。8
A.4.2校准曲线的绘制
A.4.2.1标准校准溶液的制备
GB/T20460—2006
将铜标准溶液（A.2.9按照表A.1规定的体积分别转移到一组6个50cm2的容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
铜标准溶液（A.2.9)的体积/cm
A.4.2.2分光计的校准
测定铜的标准校准溶液
对应的铜含整/（μg/cm）
依据仪器生产厂使用说明，依次将每份标准校准溶液（A.4.2.1)吸入原子吸收分光计的火焰中，记录在波长324.7nm处的吸光度。
每次测定后将水吸入火焰中。
A.4.2.3绘制曲线
绘制一条曲线，其横坐标为铜含量，单位是微克每立方厘米（μg/cm），纵坐标为相应的吸光度。A.4.3测量
A.4.3.1样品溶液的准备
见4.8.1。
A.4.3.2分光计测定
依据仪器生产厂使用说明，将样品溶液（A.4.3.1)和空白实验溶液（A.4.1)吸人原子吸收分光计的火焰中，并在波长324.7nm处测定吸光度。重复这一步骤，分别记录样品溶液和空白实验溶液吸光度的平均值。
每次测定后将水吸入火焰中。
如果样品溶液的吸光度比铜含量最高的标准校准溶液吸光度大，则用水将5cm样品溶液稀释到50 cm2，重复测定并在结果表示中乘以稀释倍数。A.5结果表示
查校准曲线，确定对应于样品溶液和空白实验溶液吸光度的铜含量。以毫克每千克（mg/kg）表示的样品总铜含量w(Cu），按式（A.1)计算：w(Cu) =250(ci-c)
式中：
一样品溶液铜含量，单位为微克每立方厘米（μg/cm）；C1
空白实验溶液铜含量，单位为微克每立方座米（ug/cm）；-样品质量，单位为克（g）；
250—样品溶液体积的数值，单位为立方厘米（cm）。如果样品溶液按A，4.3.2叙述进行了稀释，应在式（A.1)的右边乘10。计算结果精确到o.1mg/kg。
GB/T20460—2006
B.1原理
附录B
（规范性附录）
总锰含量的定—原子吸收方法
原理与测定总铜含量一样（附录A）。只是样品溶液的吸光度是在279.5nm波长处测定，并与锰的标准溶液的吸光度进行比较。本方法适用于锰含量在125mg/kg以下的测定，并有措施可使范围扩大到1250mg/kg。B.2试剂和材料
所有试剂均为分析纯，用去离子水或相同纯度的水。B.2.1乙炔,见A.2.1。
B.2.2空气，见A.2.2。
B.2.3盐酸溶液，见A.2.3。
B.2.4氢氟酸溶液,见A.2.4。
B.2.5硫酸溶液，见A.2.5。
B.2.6硝酸溶液，见A2.6。
B.2.7锰标准溶液，1g/dm
在一个400cm烧杯中，把（1.000士0.001）g不含氧化物的高纯锰溶于50cm水和5cm硝酸溶液（B.2.6）的混合液中，在通风橱内煮沸，以排出氧化氮，冷却，转人一个1000cm容量瓶中，加水至刻度，混匀。
1cm2此标准溶液含1mg锰。
B.2.8锰标准溶液，50mg/dm
用移液管将50.0cm浓度为1g/dm2锰标准溶液（B.2.7）移人一个1000cm容量瓶中，加5cm硝酸溶液(B.2.6),加水至刻度，混匀。1cm此标准溶液含50μg锰。
B.2.9锰标准溶液，10mg/dm
用移液管将50.0cm2浓度为50mg/dm2锰标准溶液（B.2.8）移人一个250cm2容量瓶中，加1cm硝酸溶液（B.2.6），加水至刻度，混匀。1cm2此标准溶液含10μg锰。
注：可用市售符合要求的标准溶液代替B.2.7、B.2.8,B.2.9。B.3装置
同A.3。
B.4步骤
B.4.1空白实验
见A,4.1。
B.4.2校准曲线的绘制
B.4.2.1标准校准溶液的制备
将锰标准溶液（B.2.9)按照表B.1规定的体积分别转移到一组6个50cm的容量瓶中，加水稀释10
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