【国家标准(GB)】 钛铁化学分析方法 库仑法测定碳量

中华人民共和国国家标准
钛铁化学分析方法
库仑法测定碳量
Methods for chemica] analysis of ferrotitaniumThe coulometrlc method for the determlnatlonof carbon content
本标准适用于钛铁中碳量的测定。测定范围：0.010%～0.400%。UDC 669. 15' 295
GB 4701.988
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法据要
试样于氧气流中在高赖感应加热炉内燃烧，生成的二氧化碳被已知pH值的高氯酸钡液吸收，生戒的高氛酸使溶液的H值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶的pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量数，计算试样中含碳量。2试剂
2.1碳酸钡：粉状。
2.2脱脂棉。
2.3玻璃棉。
2.4氧气：纯度大于99.5%。
2.5纯铁：猴量小于0.002%。
2. 6、钨粒:碳量小于 0. 002%,粒度 0. 8~1. 4 mm。2. 7 铸粒: 碳量小于 0. 002%,粒度 0. 4 ~0. 8 mm。2. 8重铬酸钾饱和的硫酸(g 1. 84 g/mL)溶液,使用其避清溶液。2.9阴极杯游液：称取50g结晶高氰酸钡溶解于1000mL水中，加人20mL异丙醇，混匀。2.10阳极杯溶液，称取50g结晶高氯酸溶解于250mL水中，混匀。2.11参考电极溶液：称取5g结晶高氰酸镇和3g氯化钠溶解于100mL水中，待完全溶解后，加入数滴5%硝酸银溶液，加热至 60~70℃，冷却后用上部避清溶液。3仪器
3. 1库仑定碳仪(见定碳仪气路装图)。中华人民共和国治金工业部 1988-02-02批准1989-03-01实施
GE 4701. 988
定碳仪气路装置图
1一氧气瓶;2一减压闻;3一迹量计:4—储氧插:5一气瓶：6一洗气瓶，7一洗气瓶;8一干燥塔9—活寒,10—高频感应加热炉;11—除尘管：12—除统管;16—四通阀;18—分流系-17—电磁阅18—吸收杯,1319,22—针形阀14、20,21—流量计3. 1. 1洗气瓶(5):内盛酰酸( p 1. 84 g/mL)。3.1.2洗气瓶(6):内盛40%氢氧化钾液。3.1.3洗气瓶(7):内盛重铬酸钾饱和的硫酸溶液(2.8)。3.1.4干燥塔(8):内装氢氧化钠。3.1.5除尘管(11)：内装脱脂棉(2.2)和玻璃棉(2.3)。3.2高频感应加热炉：输出功率不小于2kw。3.3电源稳压器：3kW。
3.4氧气瓶装有带流量计的减压阀。3.5素质：Φ×，mm：25×25，在高于1200℃的高温炉中灼烧4bh或通氧灼烧至空白值为最低。4试样
试样应全部通过 0. 125 mm 筛孔。5分析步骤
5.1试样量www.bzxz.net
称取0.5000试样。
5-2空白试验
随同试样做空白试验数饮，取其平均值作为空白值。其空白值以 0.500 0 试样计算应不大于0.0.05%.
5.3分析前准备
5.3.1阴极杯中加人90～100 mL阴极杯溶(2.9)5.3.2阳极杯中先加人粉状碳酸顿(2.1)至半满,然后倒入阳极杯溶液(2.10)用被璃棒揽拌,静置后沉淀物高度应超过半透膜。铂电极应全部浸在沉淀物上面的游液中。5. 3. 3参考电极杯中加入参考电极溶(2. 11)并应超过半透膜高度。5.3.4检查气路，确认不漏气后，按仪器规定的操作进行多次“终点定位”，选定吸收液的pH值为GB 47 01. 9—88
9.5 左右。
5.3.5用与分析试样含碳量相近的标准试样按分析步骤5.4进行测定，确定“电量补尝”位置。5.4测定
5.4.1将试样(5.1)置于素质埚(3.5)巾，覆盖1.58钨粒(2.6)、0.3名纯铁(2.5）和0.3~0.5B锡粒（2.7)。
5.4.2待仪器正常后，控制氧气的流速为200～300mL/min，按入“电解\、“自复”开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封栓托，将素质垢埚置于高频感应加热炉内支承座上，推上炉管栓托密封，打开通往吸收杯活塞，将炉内的空气置换出去，待空白值稳定到最低值，按下高频感应炉高压开关（开始计时），试拌开始燃烧，二氧化嵌逐渐被吸收液吸收并进行电解，放回“自复”开关，当高频感应炉板极电流上升到高峰持续1min后，切断高压开关。从开始计时起至二氧化碳全部被吸收液吸收约为4～6min后，读取脉冲计数，按下“自复”开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管封栓托，取出素质埚。6分析结栗的计算
按下式计算碳的百分含量：
式中；
c(%)= 0.5× 10-(4-4) × 100
A——试样的脉冲计数，
A空白值的脉神计数：
一试样量，名1
7允许差
-每·-个脉冲计数相当碳的质量，B。实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
>0. 025~0. 070
>0. 070~0. 120
20.120~0.400
附加说明：
本标推由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人刘松山。
自本标准实施之月起，原冶金工业部部标准YB581一65&钛铁化学分析方法》作度。本标准水平等级标记GB4701.9—88I
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