【国家标准(GB)】 硅钙合金化学分析方法 库仑法测定碳量

中华人民共和国国家标准
硅钙合金化学分析方法
库仑法测定碳量
Methods for chenuical analysis of calcium-silicanThe coulonetric imethod for thedetermlnation of carbon content本标准适用于硅钙合金中碳量的测定。测定范围：0.025%~1.200%。UDC: 669.782 891
GB4700.688
本标准遵守GB1467—78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样于氧气流中在高疑感应加热炉中燃烧，生成的二氧化碳被巴知H值的高氣酸敏溶液吸收，生或的高氯酸使溶液的pH 值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的 pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量数,计算试样中含碳量。2 试剂
2.1碳酸;粉状。
2. 2 脱脂。
2.3玻璃棉。
2.4氧气：纯度大于 99.5%。
2.5纯铁：炭景小于0.002%。
2.6钨粒：碳量小于0.002%，粒度0.8~1.4mm。2.7镊粒:碳量小于 0. 002%,粒度 0. 4 ~0. 8 mm。2.8重铬酸钾饱和的硫酸（μ1.84g/mL)溶液，使用其澄清溶液。2.9阴极杯溶液：称取50g结晶的高氟酸锁溶解于1000mL水中，加入20mL异丙醇，混勾。2.10阳极杯溶液：称取50g结品的高氟酸钡溶解于250mL水中，混勾。2.11参考电极溶液：称取5g结晶氯酸钡和3g氯化溶解于100mL水中，待完全溶解后加入数滴5%硝酸锻溶液，加热至60～70℃，冷却后用上部澄清裕液。3仅器
3.1库仑定碳仪（见定碳仪气路装置图）。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
GB 4700. 6—88
定碳仪气路装置图
1--氧气瓶;2—减压阀;3—流量计1—储氧桶15—洗气瓶;6-洗气瓶;7—洗气瓶; 8—T燥塔; 9—清塞;10—高频密应加热炉, 11除尘管;12一除硫管;15—四通阀;16—一分流泵;17—电磁阔;18—吸收杯;13,19,22—计形商;14,20,21一疏量计
3.1. 1洗气瓶(5):内盛硫酸(p1.84 g/mL)。3.1.2洗气瓶（6);内盛40%氢氧化钾溶液。3.1.3洗气瓶(7),内盛重铬酸钾饱和的硫酸溶液(2. 8)。3.1.4干燥塔(8):内装氢氧化钠。3. 1. 5除尘管(11):内装脱脂梯(2. 2)和玻璃棉(2. 3)。3. 2高频感应加热炉：输出功率不小于2 kW。3.3电源稳压器:3kW。
3. 4氧气瓶;装有带流量计的减压阀。3.5素质埚：×，mm,25×25，在高于1 200℃的高温炉中灼烧 4h或通载灼烧至空白值为最低。
4试样
试样应全部通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5. 1试样量
称取 0. 250 0 ~ 0, 500 0 g 试样。5.2空白试验
随同试样做空白试验数次，其平值作为空白值。其空白值以0.500 0g试样计算应不大于0. 005%。
5.3分析前准备免费标准bzxz.net
5.3.1阴极杯中加入90~100mL阴极杯溶液（2.9)。5.3.2阳被杯中先加入粉状碳酸钡(2.1)至半满，然后倒入阳极杯溶液(2.10)用玻璃棒搅拌,静置后沉淀物高度应超过半透膜。铂电极应全部浸在沉淀物上面的溶液中。GB 4700.688
5.3.3参考电极杯中加入参考电极溶液(2.11)并应超过半透膜高度。5.3.4检查气路，确认不漏气后，按仪器规定的操作进行多次“终点定位”，选定吸收液的pH值为9. 5 左右。
5.3.5用与分析试样含碳量相近的标准试样按分析步骤5.4进行测定，确定“电量补偿\位置。5.4测定
5. 4.1将试样(5.1)置于素质埚(3.5)中，褪盖2.0钨粒(2.6).0.5g纯铁（2.5）和1.0&锡粒(2. 7)。
5.4.2待仪器正常后、控制氧气的流速为200～300mL/min，按入“电解”、“自复”开关，关闭通往吸收杯的活塞，放下炉管密封栓托，将措娲置于高烦感应加热炉内支承座上，摊上炉管栓托出封，打开往吸收杯活寒，将炉内的空气置换出去，待空白值稳定到最低值，按下高感应炉压开关（开始计时），试样开始燃烧，二氧化碳逐渐被吸收液吸收并进行电解，放回“自复”开关，当高频感应炉板极出流上升到高持续1in后，切断高压开关。从开始计时起至二氧化碳全部被吸收液吸收约4～6min后，读取脉冲计数，接下“自复”开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封检托，取出素质圾。6分析结果的计算
按下式计算碳的百分含量：
式中：
C(%)=0.5×10-(4-4) ×100
A—试样的脉冲计数
一空白值的脉冲计数;
试样量，81
0. 5 X 10-*
7允许差
每一个脉冲计数相当碳的质量8。实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 025 -~0. 070
>0.070-0:120
附加说明：
本标摊由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人刘松山。
>0.120~0.400
>0. 400 ~1. 200
充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB579—65硅钙合金化学分折方法》作废。本标水平等级标记 GB 4700. 6— 88 I
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